热力发电

试剂或仪器设备名称	型号或规格	生产厂家
高纯氮气	≥99.9%	上海伟创标准气体分析技术有限公司
高纯二氧化碳	≥99.9%
N-甲基二乙醇胺（MDEA）	≥99%	上海阿拉丁生化科技股份有限公司
单乙醇胺（MEA）	≥99%
纳米二氧化钛	25 nm
分子筛（HZSM-5）	≥99%	天津南开大学催化剂厂
氧化铝（Al₂O₃）	≥99%
分子筛（MCM-41）	≥99%
1,4二氧六环	≥99.5%	上海阿达玛斯试剂有限公司
比表面积分析仪	Autosorb-IQ3	康塔
吡啶红外吸收光谱仪	Nicolet iS50	赛默飞
核磁共振光谱仪	Quantum-I plus 400 Hz	武汉中科牛津波谱技术有限公司
CO₂分析仪	GXH-3010E1	北京华云分析仪器研究所有限公司
连续搅拌解吸装置	2 L	上海予华仪器设备有限公司

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高纯氮气	≥99.9%	上海伟创标准气体分析技术有限公司
高纯二氧化碳	≥99.9%
N-甲基二乙醇胺（MDEA）	≥99%	上海阿拉丁生化科技股份有限公司
单乙醇胺（MEA）	≥99%
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比表面积分析仪	Autosorb-IQ3	康塔
吡啶红外吸收光谱仪	Nicolet iS50	赛默飞
核磁共振光谱仪	Quantum-I plus 400 Hz	武汉中科牛津波谱技术有限公司
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连续搅拌解吸装置	2 L	上海予华仪器设备有限公司

颗粒	比表面积/(m²·g^–1)	微孔表面积/(m²·g^–1)	B酸位点/(μmol·g^–1)	B×MSA/(μmol·m²·g^–1)
TiO₂	50.3	3.4	15.6	53.04
HZSM-5	220.5	179.5	9.9	1 777.05

颗粒	比表面积/(m²·g^–1)	微孔表面积/(m²·g^–1)	B酸位点/(μmol·g^–1)	B×MSA/(μmol·m²·g^–1)
TiO₂	50.3	3.4	15.6	53.04
HZSM-5	220.5	179.5	9.9	1 777.05

操作参数	内容
富液负载（mol CO₂/mol MEA）	0.556
颗粒种类	TiO₂、HZSM-5
颗粒质量分数/%	0.10~1.25
搅拌速率/(r·min^–1)	100
解吸温度/℃	98

操作参数	内容
富液负载（mol CO₂/mol MEA）	0.556
颗粒种类	TiO₂、HZSM-5
颗粒质量分数/%	0.10~1.25
搅拌速率/(r·min^–1)	100
解吸温度/℃	98

操作参数	内容
富液负载（mol CO₂/mol MEA）	0.556
颗粒种类	HZSM-5
颗粒质量分数/%	1.25
颗粒粒径/mm	0.01~3.00
搅拌速率/(r·min^–1)	100
解吸温度/℃	98

操作参数	内容
富液负载（mol CO₂/mol MEA）	0.556
颗粒种类	HZSM-5
颗粒质量分数/%	1.25
颗粒粒径/mm	0.01~3.00
搅拌速率/(r·min^–1)	100
解吸温度/℃	98

操作参数	内容
富液负载（mol CO₂/mol MEA）	0.556
颗粒种类	TiO₂、HZSM-5
颗粒质量分数/%	1.25
搅拌速率/(r·min^–1)）	100、200、300
解吸温度/℃	98

操作参数	内容
富液负载（mol CO₂/mol MEA）	0.556
颗粒种类	TiO₂、HZSM-5
颗粒质量分数/%	1.25
搅拌速率/(r·min^–1)）	100、200、300
解吸温度/℃	98

操作参数	内容
富液负载（mol CO₂/mol MEA）	0.400~0.556
颗粒种类	TiO₂、HZSM-5
颗粒质量分数/%	1.25
搅拌速率/(r·min^–1)	100
解吸温度/℃	98

操作参数	内容
富液负载（mol CO₂/mol MEA）	0.400~0.556
颗粒种类	TiO₂、HZSM-5
颗粒质量分数/%	1.25
搅拌速率/(r·min^–1)	100
解吸温度/℃	98

固体颗粒性质对二氧化碳富液解吸促进作用的影响

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刘健 ¹ , 陈宝康 ¹ , 顾振宇 ² , 王乐乐 ¹ , 何川 ¹ , 雷嗣远 ¹ , 王思源 ¹ , 杨宇航 ¹ , 张庆文 ² , 朱磊 ² , 朱松鹤 ² , 陆晓林 ²

热力发电 | 碳捕集技术创新与工艺优化 2025,54(6): 119-129

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热力发电 | 碳捕集技术创新与工艺优化 2025, 54(6): 119-129

固体颗粒性质对二氧化碳富液解吸促进作用的影响

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刘健¹, 陈宝康¹, 顾振宇², 王乐乐¹, 何川¹, 雷嗣远¹, 王思源¹, 杨宇航¹, 张庆文², 朱磊², 朱松鹤², 陆晓林²

作者信息

^1.西安热工研究院有限公司苏州分公司，江苏　苏州　215153

^2.华能上海石洞口第二电厂，上海　200942

刘健（1993），男，博士，工程师，主要研究方向为烟气碳捕集技术，Liujiansz2024@163.com。

Effect of solid particle property on carbon dioxide desorption enhancement from rich liquids

Jian LIU¹, Baokang CHEN¹, Zhenyu GU², Lele WANG¹, Chuan HE¹, Siyuan LEI¹, Siyuan WANG¹, Yuhang YANG¹, Qingwen ZHANG², Lei ZHU², Songhe ZHU², Xiaolin LU²

Affiliations

^1.Xi’an Thermal Power Research Institute Co., Ltd. Suzhou Branch, Suzhou 215153, China

^2.Huaneng Shanghai Shidongkou No.2 Power Plant, Shanghai 200942, China

出版时间: 2025-06-25 doi: 10.19666/j.rlfd.202412269

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摘要

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为探讨固体颗粒在促进富液CO₂解吸过程中的强化传质传热作用和催化作用的主导地位及作用机制，选取纳米二氧化钛（TiO₂）和分子筛（HZSM-5）作为代表性颗粒，分别代表具有强化传热传质作用和化学催化作用的2种典型颗粒。通过搭建连续搅拌反应器，定义添加颗粒和未添加颗粒条件下富液CO₂解吸速率之比为解吸增强因子，系统调节颗粒质量分数、颗粒粒径、搅拌转速、富液CO₂负载量和吸收剂种类等因素，研究TiO₂和HZSM-5颗粒对富液解吸CO₂强化作用的影响。结果表明：HZSM-5颗粒相比TiO₂具有更高的解吸增强因子，主要归因于HZSM-5颗粒具有更大微孔表面积和Brønsted酸位点耦合参数，且TiO₂的解吸增强因子受操作条件变化的影响较小，在1.00~1.20范围内波动；相比之下，提高颗粒的质量分数和富液CO₂负载均能显著提升HZSM-5的解吸强化效果，解吸增强因子最高可达2.25；通过拟合富液中HCO₃^-浓度与HZSM-5解吸增强因子的关系，发现两者呈线性相关，表明HZSM-5颗粒通过强化与HCO₃^-相关的反应路径从而促进CO₂的解吸过程，这一发现为进一步优化固体颗粒的设计和提升富液CO₂解吸效率提供了理论依据。

关键词

CO₂解吸 / TiO₂ / HZSM-5 / 解吸增强因子 / HCO₃^-

Abstract

收起

To investigate the dominant role and mechanism of solid particles in enhancing mass and heat transfer and catalytic effects during CO₂ desorption from rich liquids, nano-titanium dioxide (TiO₂) and zeolite (HZSM-5) are selected as representative particles to represent the enhancement of heat and mass transfer and chemical catalytic effects, respectively. A continuous stirring reactor was set up, and the ratio of CO₂ desorption rate from rich liquids with and without particle addition was defined as the desorption enhancement factor. The effects of varying particle mass fraction, particle size, stirring speed, CO₂ loading of the rich liquid, and absorbent type on the CO₂ desorption enhancement were systematically investigated. The results show that, the HZSM-5 particles achieve a higher desorption enhancement factor compared with the TiO₂ particles, this is primarily due to the higher micropore surface area and Brønsted acid site coupling parameters of HZSM-5 particles. Additionally, the desorption enhancement factor for TiO₂ is less affected by operational conditions, fluctuating between 1.00 and 1.20. In contrast, increasing the particle mass fraction and CO₂ loading in the rich liquid significantly enhances the desorption effect of HZSM-5, with the desorption enhancement factor reaching up to 2.25. A linear relationship was observed between the HCO₃^– concentration in the rich liquid and the desorption enhancement factor for HZSM-5, indicating that HZSM-5 particles promote the CO₂ desorption process by enhancing the reaction pathway related to HCO₃^–. This finding provides a theoretical basis for further optimizing the design of solid particles and improving CO₂ desorption efficiency from rich liquids.

Key words

CO₂ desorption / TiO₂ / HZSM-5 / desorption enhancement factor / HCO₃^-

引用本文

刘健, 陈宝康, 顾振宇, 王乐乐, 何川, 雷嗣远, 王思源, 杨宇航, 张庆文, 朱磊, 朱松鹤, 陆晓林. 固体颗粒性质对二氧化碳富液解吸促进作用的影响. 热力发电, 2025 , 54 (6) : 119 -129 . DOI: 10.19666/j.rlfd.202412269

Jian LIU, Baokang CHEN, Zhenyu GU, Lele WANG, Chuan HE, Siyuan LEI, Siyuan WANG, Yuhang YANG, Qingwen ZHANG, Lei ZHU, Songhe ZHU, Xiaolin LU. Effect of solid particle property on carbon dioxide desorption enhancement from rich liquids[J]. Thermal Power Generation, 2025 , 54 (6) : 119 -129 . DOI: 10.19666/j.rlfd.202412269

正文

收起

碳捕集利用与封存技术是大规模降低化石能源利用过程碳排放水平、实现碳中和目标的重要途经之一，在保障国家能源安全和推进能源强国战略中发挥着不可或缺的作用。在众多碳捕集技术中，化学吸收法最为成熟，具有吸收容量大、反应速率快、工艺简单和运行稳定等特点，已广泛应用于大规模CO₂捕集^[1]，然而该方法存在投资大和运行能耗高的缺点^[2]。目前，降低能耗和运行成本的方法主要有3种：1）使用新型吸收剂；2）添加新型颗粒添加剂促进CO₂捕集；3）优化CO₂捕集工艺。其中添加颗粒促进富液解吸是一种新颖且具有一定可行性的强化技术。

目前，在固体颗粒促进吸收剂富液解吸CO₂研究领域存在两类研究，一类是针对具有促进传热传质作用的颗粒，如：Wang等人^[3]发现，相对于空白MEA溶液，添加纳米颗粒可提高至少10%的CO₂解吸速率；贾萌川等^[4]研究了纳米颗粒对TETA富液解吸CO₂的强化效果，结果表明纳米流体的解吸效果明显高于空白溶液，且解吸强化因子的顺序为TiO₂>Al₂O₃>SiO₂；虽然大部分研究都认为纳米流体的解吸性能比空白溶液强，但是Lee等人^[5]的研究发现，添加SiO₂和Al₂O₃都会抑制富液解吸CO₂的过程，添加体积分数为0.01%的Al₂O₃使解吸效果降低11.2%。

另一类是针对具有催化作用的颗粒，主要包括金属氧化物、分子筛和金属改性复合材料。Bhatti等人^[6]研究发现：添加MoO₃和V₂O₅后，富液的CO₂解吸量比空白富液分别提高94%和84%，而添加TiO₂、CrO₃和WO₃时，CO₂解吸量仅比空白溶液多44%；MoO₃和V₂O₅的优异性能可归因于Brønsted酸位点的存在，虽然金属氧化物具有较多的酸位点，但通常具有较低的孔隙率和比表面积。与金属氧化物不同，分子筛具有较大的比表面积和适量的Brønsted酸位点。Shi等人^[7]使用HZSM-5和γ-Al₂O₃作为CO₂解吸的催化剂，结果表明，添加HZSM-5和γ-Al₂O₃后，解吸能耗分别降低了37.3%和27.5%。金属改性分子筛复合材料兼具金属氧化物和分子筛的优点，是另一种新型CO₂解吸催化剂。Zhang等人^[8]将SO₄^2–/ZrO₂负载于MCM-41颗粒，发现与无催化剂的实验结果相比，添加SO₄^2–/ZrO₂/MCM-41的MEA溶液的相对热负荷降低了24.6%，表明复合材料具有优异的催化活性，为开发促进CO₂解吸的催化剂开辟了一条新的途径。

固体颗粒强化传质传热促进解吸的机理主要包括活化能效应、热效应和表面效应。活化能效应源于纳米颗粒的布朗运动，颗粒与气泡碰撞增多，加速气泡脱离，提升解吸速率。热效应通过提高溶液导热系数，增强传热，降低CO₂溶解度，促进气体解吸。表面效应则因纳米颗粒增加表面粗糙度，提高气泡核心形成几率，从而加快气体解吸速率。催化作用促进解吸的机理是固体颗粒表面的Lewis酸和Brønsted酸可以共同作用于胺溶液富液使其分解产生CO₂。两类研究中采用不同的实验工况，得到了不同的实验结果和强化解吸机理。

为解耦固体颗粒对吸收剂富液的解吸强化机理，明确传热传质机理和催化机理的适用工况，本文选择TiO₂和HZSM-5颗粒开展促进吸收剂富液解吸的研究。搭建了连续搅拌反应装置，确立了解吸增强因子的定义，研究了颗粒自身性质以及操作参数对TiO₂和HZSM-5颗粒解吸增强因子的影响。同时，分析了颗粒存在条件下影响富液CO₂解吸行为的因素及其机理，并探究了影响颗粒强化解吸性能的吸收剂关键组分，旨在为将来固体颗粒促进吸收剂富液解吸CO₂的应用提供技术支持。

1　实验系统、数据分析与表征

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1.1　实验试剂及仪器

实验试剂和仪器的具体规格见表1。

1.2　实验装置及流程

固体颗粒-有机胺富液吸收剂再生实验装置如图1所示。该装置主要由以下几部分组成：球形反应釜用于提供密闭环境，进行吸收剂的再生反应；电加热套为解吸过程提供稳定热源，确保反应温度可控；冷凝管将解吸过程中产生的水蒸气冷凝为液体；CO₂气体分析仪用于实时监测并分析解吸过程释放的CO₂浓度；高压气瓶提供实验所需气体；热电偶用于精确测量富液温度；电动搅拌桨则用于均匀混合反应液，强化传质传热过程。各部件协同工作，确保实验的准确性和可重复性。

通过量筒称量400 mL吸收剂富液，与固体颗粒混合后使用搅拌转子在600 r/min转速下搅拌10 min，然后将混合吸收剂移入超声震荡仪中震荡10 min，使固体颗粒进一步分散均匀。完成固体颗粒分散之后，将吸收剂富液倒入球形反应釜中，使用1 L/min流速的N₂对系统管路进行吹扫，出口气体中CO₂体积分数低于0.5%后，开始实验。转动搅拌桨搅拌富液，避免颗粒沉淀并使溶液温度均匀，打开电加热套加热开关对富液加热，同时开启CO₂气体分析仪和温度计，间隔5 s记录出口CO₂浓度和吸收剂富液温度。电加热套的设定温度为98 ℃，每组实验进行30 min。

1.3　实验数据分析方法

连续搅拌反应器出口的CO₂解吸速率通过式(1)计算得到。

v (CO 2) desorption = v (N 2) ⋅ X (CO 2) (100 － X (CO 2))

(1)

式中：v(CO₂)_desorption为MEA富液的CO₂摩尔解吸速率，mol/min；X(CO₂)为CO₂分析仪测得的反应器出口CO₂体积分数，%；v(N₂)为恒定的0.04 mol/min的N₂流速。

为了能够直观和定量地对比颗粒对吸收剂富液CO₂解吸速率的强化作用，引入解吸增强因子。解吸增强因子的定义为：以添加颗粒后的吸收剂富液达到最大CO₂解吸速率的温度作为基准温度，添加颗粒与未添加颗粒的富液吸收剂在此温度下CO₂解吸速率的比值。

1.4　实验表征手段

1）比表面积检测分析

通过比表面积检测法（BET），采用全自动比表面积及孔径分析仪测定了不同材料的比表面积和孔体积，实验在岛津生产的Autosorb-IQ 3设备上进行，测试的颗粒粒径为0.1 mm。

2）吡啶吸附红外光谱分析

使用Thermo Scientific生产的Nicolet iS50型红外光谱仪，采用吡啶吸附红外光谱分析（Py-IR）测定了150 ℃时Brønsted酸位点数量。

3）核磁共振分析

使用Quantum-I plus 400 Hz液体核磁共振光谱仪在25 ℃下获得吸收剂富液中定量碳（¹³C）的光谱（¹³C NMR），以重水中的1,4二氧六环作为外标物（其中样品、重水、1,4二氧六环的体积比为500 μL: 50 μL:50 μL），测定¹³C的化学位移。采用MestReNova软件处理实验结果的核磁共振数据。

2　颗粒表征结果与催化能力判定

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目前，采用颗粒强化吸收剂富液解吸的研究中所使用的固体颗粒根据自身属性主要分为两类，即促进传热传质的颗粒（代表性颗粒为TiO₂、Al₂O₃、SiO₂和多壁碳纳米管等）和具有催化强化作用颗粒（代表性颗粒为HZSM-5、MCM-41、SBA-15等）。本实验选取了TiO₂和HZSM-5作为代表性颗粒进行促进富液解吸CO₂实验。TiO₂和HZSM-5颗粒的结构特性和表面Brønsted酸位点浓度见表2。结果表明，TiO₂的比表面积较小，只有50.3 m²/g，其微孔表面积仅为3.4 m²/g，而HZSM-5的微孔表面积较大，高达179.5 m²/g。这是由于HZSM-5主要由硅氧四面体和铝氧四面体构成，具有三维孔道结构，而TiO₂通常为六角柱状或球形颗粒，不具有微孔结构。张晓文^[9]认为，颗粒的Brønsted酸位点浓度和微孔表面积（micropore surface area，MSA）对吸收剂富液的催化解吸性能有重要影响，而Brønsted酸位点浓度和微孔表面积的乘积对颗粒的催化解吸性能起更重要的促进作用，因此，耦合TiO₂和HZSM-5颗粒的这两种参数，得到的数据列于表2。结果表明，TiO₂颗粒的Brønsted酸位点浓度与微孔表面积的耦合参数为53.04 μmol·m²/g²，HZSM-5由于拥有较大的微孔表面积和适量的Brønsted酸位点，Brønsted酸位点浓度与微孔表面积的耦合参数为1 777.05 μmol·m²/g²。因此，在促进吸收剂富液解吸CO₂的过程中，可以认为TiO₂颗粒不具有催化解吸能力，而HZSM-5颗粒具有催化解吸能力。

3　实验结果与讨论

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3.1　颗粒质量分数对富液解吸的影响

颗粒质量分数是影响富液解吸CO₂过程中的重要因素，若质量分数过小，强化效果较弱；若质量分数过大，颗粒团聚及吸收剂的黏度和密度增加都会影响传质过程。目前研究中，颗粒质量分数大多为1.25%，部分高达5%^[10-12]或10%^[13]，也有低至0.1%^[4,14-15]，因此需要通过实验探究颗粒质量分数对富液CO₂解吸速率的影响，实验条件见表3。

添加不同颗粒质量分数后吸收剂富液的CO₂解吸速率如图2所示。由图2可以看出：添加TiO₂和HZSM-5均有利于促进富液在前15 min内的CO₂解吸；添加TiO₂颗粒后富液的最大解吸速率从0.93×10^–2 mol/min增至1.04×10^–2 mol/min，并在颗粒质量分数为0.3%时达到最高值，之后略有下降，但依然高于空白溶液；HZSM-5颗粒的质量分数变化对MEA富液的CO₂解吸性能有显著影响，随HZSM-5颗粒的质量分数增加，富液的最大CO₂解吸速率从0.98×10^–2 mol/min增至1.80×10^–2 mol/min。

添加不同质量分数的TiO₂和HZSM-5颗粒对MEA吸收剂富液最大解吸增强因子的影响如图3所示。由图3可以看出，添加TiO₂颗粒后，MEA吸收剂富液的解吸增强因子在1.07~1.12范围内变化，而HZSM-5颗粒质量分数从0.10%增加至1.25%时，MEA吸收剂富液的解吸增强因子从1.38增加至2.25。这表明HZSM-5颗粒可以更有效地促进富液解吸。于伟^[16]认为，TiO₂颗粒通过增强传质和促进吸收剂内部传热，进而促进富液解吸CO₂。根据富液的温度图（图4），添加TiO₂和HZSM-5颗粒之后的富液温度均有所上升。但HZSM-5颗粒不仅为CO₂解吸提供气化核心，还能通过与吸收剂富液中的反应物（MEACOO^-、HCO₃^-）接触促进CO₂产生，更多的HZSM-5颗粒提供了更大的接触面积和更多的成核位点，因而随HZSM-5颗粒质量分数的增加富液CO₂解吸速率增加。

为探究颗粒强化吸收剂富液解吸的主导因素，比较相同温度下添加不同质量分数颗粒后富液的CO₂解吸速率，结果如图5所示。由图5可以看出，添加TiO₂颗粒后的富液在低于87 ℃时的CO₂解吸速率低于未添加颗粒的MEA吸收剂，且仅在温度超过87 ℃时TiO₂颗粒的促进作用才开始显现。这表明TiO₂颗粒对富液的解吸促进作用与温度相关。这应该是由2个原因导致的：1）添加TiO₂颗粒增加了吸收剂的黏度^[17]，对传质产生显著影响^[18]，当温度上升后，吸收剂黏度降低，从而削弱了添加TiO₂颗粒带来的黏度增加的负面影响；2）高温条件下，富液内可以产生足够的CO₂，TiO₂颗粒可以为CO₂的成核提供气化核心，从而促进解吸。HZSM-5颗粒在整个温度范围内均显著提高了CO₂解吸速率，这主要归因于其自身的化学催化作用。值得注意的是，当富液温度超过90 ℃时，所有工况的解吸速率均明显下降，这是因为在富液温度从70 ℃升高到90 ℃的过程中，富液的不断解吸使CO₂负载不断下降，导致富液整体解吸速率下降。

3.2　颗粒粒径对富液解吸的影响

固体颗粒尺寸是影响液相中固-液接触面积的重要参数。相同质量分数下，固-液接触面积随着颗粒粒径的减小而增大。目前文献中大多数研究未说明颗粒粒径，而作说明的研究中，颗粒粒径的差异较大。Jiang等人^[14]采用10~70 nm颗粒，Liang等人^[19]使用（2±0.1）mm颗粒，Shi等人^[7]使用3~4 mm颗粒。目前尚无颗粒粒径对解吸性能影响的研究，因此本实验采用不同粒径的颗粒研究其对富液解吸CO₂的影响。由于TiO₂颗粒对富液解吸的促进作用有限，不同粒径的TiO₂颗粒实验结果差异可能小于仪器误差，因此本实验只探讨不同粒径的HZSM-5颗粒对富液解吸CO₂性能的影响。实验条件见表4。

添加不同粒径HZSM-5颗粒后富液的CO₂解吸速率如图6所示。由图6可以看出，添加0.800~2.000 mm颗粒的富液CO₂解吸速率最大，达到1.8×10^–2 mol/min，且解吸速率峰值出现得最早，而添加0.010 mm粒径颗粒的解吸速率峰值出现时间最晚。

添加不同粒径HZSM-5颗粒后的解吸增强因子如图7所示。由图7可以看出：解吸增强因子随颗粒粒径增大出现先增加后降低的趋势；添加0.010 mm粒径颗粒后解吸增强因子为2.25，当颗粒粒径增至0.800~2.000 mm时，解吸增强因子提升至3.90，而当颗粒替换成3.000 mm之后，解吸增强因子降低到2.50。

由上述结果可知，0.010 mm粒径的颗粒为最小颗粒，其在实验使用粒径范围的颗粒中拥有最大的固-液接触面积，但对CO₂解吸速率的促进作用却并非最强。绘制添加不同粒径颗粒吸收剂的CO₂解吸速率随温度的变化曲线，如图8所示。

从图8可以发现，在相同解吸温度下，添加0.010 mm粒径颗粒富液的CO₂解吸速率最低，且CO₂解吸速率需要解吸温度高于77 ℃后才开始出现急剧增长，而添加0.800~2.000 mm粒径颗粒的富液在70 ℃时就出现了快速增长。推测造成这一现象的机理如图9所示。图9a)为小粒径颗粒促进富液解吸过程：首先富液在颗粒表面形成CO₂富集层（步骤1），随后气泡在颗粒表面成核长大（步骤2），但未达到脱离半径时，气泡占据在小粒径颗粒表面，成为阻止颗粒催化反应的气膜（步骤3），导致颗粒失效；随后失效的颗粒将进入2个步骤，富液继续受热产生的CO₂进入气泡中，使气泡继续长大脱离尺寸（步骤4和步骤5）；或者多颗气泡聚并达到脱离尺寸（步骤6和步骤7）。大粒径颗粒的解吸过程比较简单，如图9b)所示。CO₂首先在颗粒表面成核长大，由于颗粒的表面积远大于气泡与颗粒的接触面积，CO₂气泡可以接收来自颗粒表面CO₂富集层源源不断的CO₂供给，使气泡不断长大至脱离尺寸，因此大粒径颗粒表面的解吸速率较高。但粒径过大会减小反应面积，存在最佳粒径以提高CO₂解吸速率。图8中解吸峰的温度位置偏移也能证明该机理，小粒径颗粒的气泡需更高温度使内部气体膨胀或多颗气泡聚并才能脱离，导致解吸峰向高温方向迁移。

3.3　搅拌转速和CO₂负载对颗粒促进解吸作用的影响

在固体颗粒促进富液解吸CO₂过程的研究中，通常会使用搅拌装置，例如搅拌转子或者搅拌桨，从而改变溶液主体的湍流程度。搅拌富液不但可以维持富液中颗粒的悬浮，还可以使富液温度分布均匀。此外，搅拌富液还可以提高其传质速率。因为随湍流程度增加，富液的边界层厚度减小，传质距离缩短，传质阻力降低，进而传质速率提高。但是目前已报道的颗粒促进解吸实验的研究^[13,19-24]中采用的搅拌转速范围为200~1 200 r/min，转速范围的差异使结果难以比较，因此本节考察了搅拌转速对颗粒促进富液解吸过程中CO₂解吸速率和温度的影响。由于不搅拌会使富液温度分布不均，因此不考虑搅拌转速为0的情况。具体实验工况见表5。

图10显示了MEA富液添加质量分数为1.25%的TiO₂和HZSM-5后在不同搅拌转速下的CO₂解吸速率。结果表明，未添加颗粒的MEA溶液CO₂解吸速率随搅拌速率的增加而提高，峰值CO₂解吸速率从0.93×10^–2 mol/min提高到1.28×10^–2 mol/min。这是由于搅拌桨转速提高可以增加富液的湍流程度，减小传质阻力，增加传质速率，进而提高富液的CO₂解吸速率。添加TiO₂和HZSM-5之后，富液的CO₂解吸速率均大于未添加颗粒的吸收剂富液，但随转速增加，富液的CO₂解吸速率出现了不同的变化。添加HZSM-5时，转速为100 r/min条件下富液的CO₂解吸速率极值最大；当转速提高至200 r/min时，富液解吸速率降至1.26×10^–2 mol/min；当转速继续提高至300 r/min时，富液解吸速率峰值回升至1.30×10^–2 mol/min，接近未添加颗粒的富液CO₂解吸速率。添加TiO₂后，富液CO₂解吸速率随转速增加而提高，但与未添加颗粒的富液解吸速率差距逐渐缩小，当转速为300 r/min时，添加TiO₂和不添加TiO₂的富液解吸速率几乎相同。

图11显示了不同搅拌转速下添加TiO₂和HZSM-5颗粒后MEA富液的解吸增强因子的变化。由图11可以看出：随着搅拌转速的增加，添加TiO₂和HZSM-5颗粒后MEA富液的解吸增强因子逐渐衰减；其中添加TiO₂颗粒的解吸增强因子从1.07降低到1.02，变化不明显，而添加HZSM-5颗粒的增强因子从2.25降低至1.04，表明转速对HZSM-5颗粒促进效果影响较大。

根据之前的文献报道^[16]，TiO₂对富液的解吸增强效果主要通过强化吸收剂液相主体内的传质和传热来实现，从传质角度分析，随着搅拌转速的提高，富液的湍流增强，液相主体的传质性能增强，解吸速率可提升18.0%~37.6%。因此TiO₂颗粒的强化传质作用逐渐失去主导地位，且变得忽略不计。从传热角度分析，不同转速条件下富液的温度分布如图12所示，在低转速时添加TiO₂可以促进液相的局部温度升高2 ℃。但随着转速的增加，液相主体的温度更加均匀，值得注意的是，在300 r/min时，添加颗粒和未添加颗粒的吸收剂富液温度曲线基本重合。以上结果表明，高转速下TiO₂颗粒强化传质传热作用消失。

HZSM-5颗粒对吸收剂富液的解吸增强因子随搅拌转速的提高而明显降低，这与TiO₂的趋势相似。一方面，HZSM-5作为固体颗粒，具有与TiO₂类似的强化传质传热的作用，但这种作用会随着搅拌转速的增加逐渐减弱。另一方面，图10显示，添加HZSM-5的吸收剂富液在100 r/min时的解吸速率最大，但随着转速的增加，解吸速率先降后升。这一现象表明HZSM-5受转速影响的机制比TiO₂复杂。根据之前的研究报道^[25]，HZSM-5通过催化MEACOO^-和HCO₃^-分解在表面产生CO₂，并在表面形成CO₂富集层。当液相主体发生扰动时，CO₂富集层被破坏，已经形成的CO₂会随着扰动耗散在液相主体中。随着搅拌转速继续增加，HZSM-5表面受到干扰，不断被富液更新，无法形成稳定的CO₂富集层，降低CO₂生成速率，甚至使HZSM-5颗粒失去解吸促进效果。

富液中CO₂负载对解吸过程是一个重要参数，CO₂负载越高，意味着单位体积或单位质量的富液中含有更多的CO₂，高CO₂负载的富液可以提高碳捕集效率，降低捕集设备的占地面积和运营成本。目前工业中循环使用的吸收剂富液的负载一般在0.4 mol CO₂/mol MEA，而已报道文献中采用的CO₂负载多在0.5 mol CO₂/mol MEA及以上^[6,15,26-28]。因此本节探究TiO₂和HZSM-5颗粒对不同CO₂负载的MEA吸收剂富液解吸强化效果的影响，具体实验条件见表6。

TiO₂和HZSM-5的解吸增强因子随吸收剂富液中CO₂负载变化如图13所示。

当富液CO₂负载为0.4、0.5 mol CO₂/mol MEA时，添加TiO₂和HZSM-5后富液的解吸增强因子约为1.10。随着富液的CO₂负载增至0.5 mol CO₂/mol MEA，添加HZSM-5后富液的解吸增强因子显著提升至1.34，而添加TiO₂的富液解吸增强因子保持在1.10。进一步提高CO₂负载至0.556 mol CO₂/mol MEA时，添加HZSM-5的富液解吸增因子增至2.25，而添加TiO₂的富液解吸增强因子降至1.07。这说明TiO₂的促进作用不受富液的负载影响，而HZSM-5的促进作用明显依赖于富液负载水平，这可能与不同CO₂负载富液存在的物质有关。

根据张瑞的研究^[29]，单一的MEA体系中吸收CO₂后的主要物质包括MEACOO^–、MEAH⁺、MEA、HCO₃^–、CO₃^2–。随着CO₂负载变化，溶液中的离子浓度会发生变化。将本实验的HZSM-5解吸增强因子结果与张瑞研究中的离子浓度关联，结果如图14所示。由图14可以看出，添加两种颗粒的富液解吸增强因子与MEACOO^–浓度无关联，添加TiO₂的富液解吸增强因子受HCO₃^–的变化影响较小，而添加HZSM-5的富液解吸增强因子与HCO₃^–浓度存在明显关联。

3.4　吸收剂种类对颗粒促进解吸作用的影响

根据上述讨论，HZSM-5颗粒对吸收剂富液的解吸增强作用似乎与HCO₃^–的浓度有关。为进一步探究HZSM-5颗粒的解吸增强效果与离子浓度的关系，本节将MEA富液与MDEA富液进行复配，得到不同配比的混合吸收剂富液，用以调控吸收剂中的离子浓度。实验中采用吸收剂配比包括MEA（5 mol/L）和MEA-MDEA（5 mol/L+1 mol/L；4 mol/L+ 2 mol/L；3 mol/L+3 mol/L）。通过¹³C NMR技术在25 ℃定量测试了富液在不同CO₂负载下各离子的浓度，从而建立颗粒对富液解吸的强化效果与离子浓度的相关性。

不同配比吸收剂添加HZSM-5颗粒后在不同CO₂负载下的解吸增强因子如图15所示。由图15可以看出：在相同CO₂负载条件下，添加HZSM-5的溶液解吸增强因子随MDEA比例的增加而提高；且在相同配比的吸收剂中，添加HZSM-5的溶液解吸增强因子随富液CO₂负载的增加而增大；当吸收剂负载为0.556 mol CO₂/mol amine时，5 mol/L MEA吸收剂的解吸增强因子为2.25，而MEA+MDEA吸收剂的解吸增强因子则提升至3.23~8.23，这表明在MEA吸收剂中添加MDEA吸收剂可以促进HZSM-5颗粒对富液解吸过程的强化。

不同配比吸收剂中MEACOO^-和HCO₃^-离子浓度随富液中CO₂负载的变化如图16所示。

由图16可以看出：在5 mol/L MEA吸收剂中，CO₂参与反应后会先与MEA生成MEACOO^–，随着CO₂负载的升高，MEACOO^–会发生水解生成HCO₃^–；与5 mol/L MEA吸收剂相比，5 mol/L MEA+1 mol/L MDEA吸收剂在相同CO₂负载下会生成更多的MEACOO^–，这是因为MDEA作为一种碱性分子，能够比水更容易夺取MEAH⁺中的H⁺生成MDEAH⁺，从而使MEAH⁺脱质子形成自由的MEA，自由的MEA可以继续与CO₂生成MEACOO^–；当MEACOO^–的浓度到达一定程度后会发生水解，使溶液中的HCO₃^–浓度上升；与5 mol/L MEA+1 mol/L MDEA吸收剂相比，4 mol/L MEA+2 mol/L MDEA和3 mol/L MEA+3 mol/L MDEA吸收剂的MEACOO^-的水解会向更低的CO₂负载方向迁移；在相同CO₂负载条件下，HCO₃^–浓度随MDEA添加比例的增加而增加，说明混合胺体系中MDEA比例的增加有利于MEACOO^–更早水解和HCO₃^–更早生成。

图17是不同CO₂负载条件下不同配比吸收剂添加HZSM-5后的解吸增强因子E_HZSM-5随HCO₃^–和MEACOO^–浓度的变化。由图17可以看出，解吸增强因子与MEACOO^–浓度没有关联性，而与HCO₃^–浓度呈线性关系。对数据进行拟合，可得公式(2)，方差为0.92，说明HZSM-5强化了与HCO₃^–有关的反应路径。

E HZSM-5 =5 .22 × C (HCO 3 -) +1 .048

(2)

式中：C(HCO₃^–)为吸收剂富液中HCO₃^–的浓度。

4　结论

收起

本文选择TiO₂和HZSM-5作为具有强化传热传质和化学催化能力的代表颗粒，研究其对5 mol/L MEA吸收剂富液解吸性能的影响，并使用不同配比的MEA-MDEA吸收剂探究富液组分对添加HZSM-5的富液解吸增强因子的影响，主要结论如下。

1）具有强化传热传质能力的TiO₂颗粒对5 mol/L MEA吸收剂富液解吸性能的促进作用弱于HZSM-5颗粒。

2）颗粒质量分数、搅拌速率、富液CO₂负载以及吸收剂富液组分对添加TiO₂富液的解吸强化因子影响较小，不同工况下解吸强化因子的浮动范围为1.00~1.20。

3）提高HZSM-5颗粒的质量分数可以通过增加有效反应面积提高解吸增强因子。富液CO₂负载的提高也可以通过增加HCO₃^–浓度来提高添加HZSM-5富液的解吸增强因子，HZSM-5对5 mol/L MEA富液的解吸增强因子可达2.25。然而增大搅拌速率会破坏催化颗粒表面的CO₂富集层，抑制解吸增强因子的提升。

4）添加HZSM-5的富液解吸增强因子与富液中HCO₃^–浓度具有线性关系，二者间线性拟合结果方差为0.92，说明HZSM-5强化了与HCO₃^–有关的反应路径。

基金

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西安热工研究院有限公司发展基金项目(GU-24-TYK16)
国家重点研发计划项目(2023YFB410400)

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2025年第54卷第6期

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doi: 10.19666/j.rlfd.202412269

接收时间：2024-12-25
首发时间：2026-03-05
出版时间：2025-06-25

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收稿日期：2024-12-25

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Development Fund of Xi’an Thermal Power Research Institute Co., Ltd.(GU-24-TYK16)

西安热工研究院有限公司发展基金项目(GU-24-TYK16)

National Key Research and Development Program(2023YFB410400)

国家重点研发计划项目(2023YFB410400)

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^1.西安热工研究院有限公司苏州分公司，江苏　苏州　215153

^2.华能上海石洞口第二电厂，上海　200942

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2种不同金属材料的力学参数

科 Family	属数 Number of genus	种数 Number of species	占总种数比例 Percentage of total species (%)	属 Genus	种数 Number of species	占总种数比例 Percentage of total species (%)
鹅膏菌科Amanitaceae	2	11	5.26	鹅膏菌属 Amanita	10	4.78
小菇科 Mycenaceae	2	12	5.74	丝盖伞属 Inocybe	5	2.39
多孔菌科 Polyporaceae	8	14	6.70	蜡蘑属 Laccaria	5	2.39
红菇科 Russulaceae	3	23	11.00	小皮伞属 Marasmius	6	2.87
				小菇属 Mycena	11	5.26
				光柄菇属 Pluteus	5	2.39
				红菇属 Russula	17	8.13
				栓菌属 Trametes	5	2.39

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试剂或仪器设备名称	型号或规格	生产厂家
高纯氮气	≥99.9%	上海伟创标准气体分析技术有限公司
高纯二氧化碳	≥99.9%
N-甲基二乙醇胺（MDEA）	≥99%	上海阿拉丁生化科技股份有限公司
单乙醇胺（MEA）	≥99%
纳米二氧化钛	25 nm
分子筛（HZSM-5）	≥99%	天津南开大学催化剂厂
氧化铝（Al₂O₃）	≥99%
分子筛（MCM-41）	≥99%
1,4二氧六环	≥99.5%	上海阿达玛斯试剂有限公司
比表面积分析仪	Autosorb-IQ3	康塔
吡啶红外吸收光谱仪	Nicolet iS50	赛默飞
核磁共振光谱仪	Quantum-I plus 400 Hz	武汉中科牛津波谱技术有限公司
CO₂分析仪	GXH-3010E1	北京华云分析仪器研究所有限公司
连续搅拌解吸装置	2 L	上海予华仪器设备有限公司

试剂或仪器设备名称

型号或规格

生产厂家

高纯氮气

≥99.9%

上海伟创标准气体分析技术有限公司

高纯二氧化碳

≥99.9%

N-甲基二乙醇胺（MDEA）

≥99%

上海阿拉丁生化科技股份有限公司

单乙醇胺（MEA）

≥99%

纳米二氧化钛

25 nm

分子筛（HZSM-5）

≥99%

天津南开大学催化剂厂

氧化铝（Al₂O₃）

≥99%

分子筛（MCM-41）

≥99%

1,4二氧六环

≥99.5%

上海阿达玛斯试剂有限公司

比表面积分析仪

Autosorb-IQ3

康塔

吡啶红外吸收光谱仪

Nicolet iS50

赛默飞

核磁共振光谱仪

Quantum-I plus 400 Hz

武汉中科牛津波谱技术有限公司

CO₂分析仪

GXH-3010E1

北京华云分析仪器研究所有限公司

连续搅拌解吸装置

2 L

上海予华仪器设备有限公司

颗粒	比表面积/(m²·g^–1)	微孔表面积/(m²·g^–1)	B酸位点/(μmol·g^–1)	B×MSA/(μmol·m²·g^–1)
TiO₂	50.3	3.4	15.6	53.04
HZSM-5	220.5	179.5	9.9	1 777.05

颗粒

比表面积/(m²·g^–1)

微孔表面积/(m²·g^–1)

B酸位点/(μmol·g^–1)

B×MSA/(μmol·m²·g^–1)

TiO₂

50.3

3.4

15.6

53.04

HZSM-5

220.5

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9.9

1 777.05

操作参数	内容
富液负载（mol CO₂/mol MEA）	0.556
颗粒种类	TiO₂、HZSM-5
颗粒质量分数/%	0.10~1.25
搅拌速率/(r·min^–1)	100
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操作参数

内容

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TiO₂、HZSM-5

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0.01~3.00

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操作参数

内容

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