热力发电

吸附剂种类	BET比表面积/(m²·g^–1)	平均孔径/nm	平均孔容积/ (cm³·g^–1)
TiO₂	87.45	17.31	0.292 3
40% KC@TiO₂	61.63	17.07	0.240 7
50% KC@TiO₂	40.19	18.25	0.219 2
40%PEI@TiO₂	72.57	17.34	0.255 9
50%PEI@TiO₂	50.36	17.92	0.226 0

吸附剂种类	BET比表面积/(m²·g^–1)	平均孔径/nm	平均孔容积/ (cm³·g^–1)
TiO₂	87.45	17.31	0.292 3
40% KC@TiO₂	61.63	17.07	0.240 7
50% KC@TiO₂	40.19	18.25	0.219 2
40%PEI@TiO₂	72.57	17.34	0.255 9
50%PEI@TiO₂	50.36	17.92	0.226 0

模型	R²	参数
Langmuir	0.919	q_m=111.89，K_L=0.002 89
Freundlich	0.997	n=2.13，K_f=7.275 00

模型	R²	参数
Langmuir	0.919	q_m=111.89，K_L=0.002 89
Freundlich	0.997	n=2.13，K_f=7.275 00

K₂CO₃/聚乙烯亚胺功能化多孔型TiO₂及CO₂捕集性能研究

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雷嗣远 ¹ , 王思源 ¹ , 何川 ¹ , 张伟 ² , 王乐乐 ¹ , 汪华 ² , 刘鹏 ¹ , 陈宝康 ¹ , 周长松 ³

热力发电 | 碳捕集技术创新与工艺优化 2025,54(6): 90-96

收起

热力发电 | 碳捕集技术创新与工艺优化 2025, 54(6): 90-96

K₂CO₃/聚乙烯亚胺功能化多孔型TiO₂及CO₂捕集性能研究

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雷嗣远¹, 王思源¹, 何川¹, 张伟², 王乐乐¹, 汪华², 刘鹏¹, 陈宝康¹, 周长松³

作者信息

^1.西安热工研究院有限公司苏州分公司，江苏　苏州　215153

^2.华能重庆两江燃机发电有限责任公司，重庆　401120

^3.南京师范大学能源与机械工程学院，江苏　南京　210023

雷嗣远（1984），男，硕士，主要研究方向为烟气碳捕集技术，leisiyuan7@163.com。

通讯作者:

周长松（1990），男，博士，副教授，主要研究方向为烟气多污染物协同脱除技术，cszhou@njnu.edu.cn。

Study on K₂CO₃/PEI functionalized porous TiO₂ and CO₂ capture performance

Siyuan LEI¹, Siyuan WANG¹, Chuan HE¹, Wei ZHANG², Lele WANG¹, Hua WANG², Peng LIU¹, Baokang CHEN¹, Changsong ZHOU³

Affiliations

^1.Xi’an Thermal Power Research Institute Co., Ltd. Suzhou Branch, Suzhou 215153, China

^2.Huaneng Chongqing Liangjiang Gas Turbine Power Generation Co., Ltd., Chongqing 401120, China

^3.School of Energy and Mechanical Engineering, Nanjing Normal University, Nanjing 210023, China

出版时间: 2025-06-25 doi: 10.19666/j.rlfd.202412190

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摘要

收起

利用不同质量的K₂CO₃和PEI将TiO₂表面功能化并深入研究CO₂的吸附性能和机理；通过超声浸渍法，以K₂CO₃和聚乙烯亚胺（PEI）为功能化材料，以商用选择性催化还原（SCR）催化剂白胚（多孔型TiO₂）为载体成功制备CO₂低温吸附剂；利用XRD、DTG、FTIR和XPS表征测试改性吸附剂的理化特性。结果表明：K₂CO₃和PEI可活化多孔型TiO₂孔隙结构，并提高表面碱性活性中心的密度，不仅有助于提升PEI和K₂CO₃的容纳能力，还有利于吸附活性位点的暴露以及CO₂的扩散与吸附；PEI负载可引入大量活性官能团和碱性胺位点，对CO₂的吸附容量可达2.11 mmol/g。通过测量50%PEI@TiO₂吸附剂对CO₂的吸附量以及Langmuir、Freundlich吸附等温线模型的拟合发现，CO₂以物理吸附为主，吸附时范德华力起主要作用；CO₂最佳吸、脱附温度分别为50 ℃和110 ℃。循环实验表明，与PEI相比，K₂CO₃负载TiO₂更稳定，30次循环后CO₂吸附容量下降不超过10%，表明以商用SCR催化剂白胚为载体的功能化材料有望应用于烟气CO₂低温捕集。

关键词

碳捕集 / 低温吸附 / 功能化 / TiO₂载体 / 循环利用

Abstract

收起

The TiO₂ surface is functionalized with different concentrations of K₂CO₃ and polyethyleneimine (PEI), and in-depth research on CO₂ adsorption performance and mechanism is conducted. CO₂ low-temperature adsorbent was successfully prepared by ultrasonic impregnation method using K₂CO₃ and PEI as functionalized materials and commercial selective catalytic reduction (SCR) catalyst white embryo (porous TiO₂) as carrier. The physicochemical properties of the modified adsorbents were characterized using X-ray diffraction (XRD), differential thermogravimetry (DTG), Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). The results indicate that, K₂CO₃ and PEI activate the porous structure of TiO₂, enhancing the density of surface alkaline active sites. This enhancement facilitates the accommodation of PEI and K₂CO₃, exposes adsorption active sites, and promotes CO₂ diffusion and CO₂ adsorption. 50%PEI@TiO₂ introduces numerous active functional groups and alkaline amine sites, achieving a CO₂ adsorption capacity of 2.11 mmol/g. By measuring the CO₂ adsorption by 50%PEI@TiO₂ adsorbent and fitting to Langmuir and Freundlich adsorption isotherm models, it finds that CO₂ is mainly adsorbed physically, and van der Waals force plays a major role during adsorption. The optimal adsorption and desorption temperatures for CO₂ are 50 ℃ and 110 ℃, respectively. The cyclic experiment showed that, compared with PEI, K₂CO₃-loaded adsorbents exhibit greater stability, with a decrease in adsorption capacity of less than 10% after 30 cycles. These findings suggest that functionalized materials based on commercial SCR catalyst TiO₂ pellets hold promise for low-temperature CO₂ capture in industry flue gases.

Key words

carbon capture / low temperature adsorption / functionalization / TiO₂ carrier / recycling utilization

引用本文

雷嗣远, 王思源, 何川, 张伟, 王乐乐, 汪华, 刘鹏, 陈宝康, 周长松. K₂CO₃/聚乙烯亚胺功能化多孔型TiO₂及CO₂捕集性能研究. 热力发电, 2025 , 54 (6) : 90 -96 . DOI: 10.19666/j.rlfd.202412190

Siyuan LEI, Siyuan WANG, Chuan HE, Wei ZHANG, Lele WANG, Hua WANG, Peng LIU, Baokang CHEN, Changsong ZHOU. Study on K₂CO₃/PEI functionalized porous TiO₂ and CO₂ capture performance[J]. Thermal Power Generation, 2025 , 54 (6) : 90 -96 . DOI: 10.19666/j.rlfd.202412190

正文

收起

目前，主要的燃烧后碳捕集技术包括化学吸收法^[1]、高温固碳法^[2]和低温吸附法^[3]。其中，低温吸附法可使用固体吸附剂（如沸石、多孔炭）在较低温度（<60 ℃）下吸附CO₂^[4]。刘天祥等^[5]将四乙烯五胺负载在MCM-41沸石上进行新型改性，研究载体结构、吸附温度等因素对CO₂吸附性能的影响。雷苏等^[6]利用挤压-滚圆法制备Na₂CO₃吸附剂并测试其对CO₂的低温吸附性能，发现低温吸附法具有较低的能耗和成本，未来发展空间广阔。

传统的低温吸附剂载体因具有不同结晶形态和结构稳定性，机械强度和吸附性能差别较大。未添加钒、钨等催化活性组分的选择性催化还原（SCR）脱硝催化剂白胚（多孔型TiO₂）具有丰富的多孔结构和良好的机械强度，作为吸附剂载体预期有良好的表现。可通过改性多孔型TiO₂引入特定功能，如酸或碱性位点，从而增强其对特定污染物的吸附选择性^[7-9]。黄彪等^[10]利用多孔型TiO₂微粒作为吸附剂对染料进行吸附处理。陆洋等^[11]利用浸渍法将CeO₂负载在TiO₂表面并用于提高燃煤烟气中汞的吸附容量。

K₂CO₃和聚乙烯亚胺（PEI）作为CO₂吸附剂，在环境温度和压力下表现出优异的CO₂吸附性能，并具有低成本和较强的再生能力^[12-14]。目前，将K₂CO₃和PEI负载于多孔型TiO₂表面并用于工业烟气中，CO₂的吸附脱除尚未见报道。因此，利用不同质量的K₂CO₃和PEI将TiO₂表面功能化，并深入研究其CO₂的吸附性能和机理，可为商用SCR脱硝催化剂白胚用于烟气捕集CO₂提供新思路和技术支持。

1　实验材料、装置与方法

收起

1.1　实验装置与方法

本研究采用的多孔型TiO₂载体为Dongfang KWH生产的SCR催化剂白胚，分析纯级K₂CO₃为西安天茂化工有限公司生产，氨水溶液（NH₃·H₂O质量分数25%）和无水乙醇由上海麦克林生化科技股份有限公司生产，分析纯级PEI为阿拉丁化学试剂有限公司生产。

CO₂吸附性能测试在自制固定床实验装置（图1）上进行。模拟烟气由一定比例的N₂（80%）、水蒸气（10%）和CO₂（10%）在混气瓶中混合，N₂和CO₂的总流量由质量流量计控制在1.8 L/min。水蒸气含量由水浴锅调节鼓泡器的温度进行控制。

实验开始前，将2 g改性多孔型TiO₂的CO₂吸附剂放入固定床内，吸附后的气体经冷凝后通入CO₂分析仪中在线监测，吸附性能计算公式为：

q a = Q × ρ CO 2 m a × M CO 2 × ∫ 0 t (C in − C out 1 − C out) × d t

(1)

式中：q_a为吸附剂CO₂吸附量，mmol/g；Q为混合气体流量，L/min；

ρ CO 2

为CO₂密度，kg/cm³；m_a为吸附剂质量，g；

M CO 2

为CO₂摩尔质量，g/mol；t为吸附时间，s；C_in为CO₂初始体积分数，%；C_out为CO₂吸附后的出口体积分数，%。

1.2　吸附剂改性制备

采用超声浸渍法制备改性TiO₂吸附剂，将TiO₂固体粉末置于氨水溶液以去除TiO₂空隙中的酸性杂质，处理后加入无水乙醇中，在40 ℃下搅拌30 min；称取不同质量的K₂CO₃加入上述混合物中，超声浸渍2 h，然后将上述混合物在80 ℃下真空干燥12 h，即制得不同负载量（即K₂CO₃占吸附剂混合物的质量分数分别为40%、50%，下同）K₂CO₃功能化的TiO₂吸附剂，分别记为40%KC@TiO₂和50%KC@TiO₂。称取不同质量的PEI加入上述混合物中，超声浸渍2 h，然后将上述混合物在80 ℃下真空干燥12 h，即制得不同负载量（即PEI占吸附剂混合物的质量分数分别为40%、50%，下同）PEI功能化的TiO₂吸附剂，分别记为40%PEI@TiO₂和50%PEI@TiO₂。

1.3　吸附剂表征

利用扫描电子显微镜（JSM-5610LV，日本）、X射线能量色散光谱仪（Apreo 2S，美国）、全自动表面积分析仪（Micromeritics ASAP2460，美国）、傅里叶变换红外光谱仪（FTIR，IS50，美国）、X射线衍射仪（XRD，Rigaku Ultima IV，日本）、X射线光电子能谱仪（XPS，PHI 5000 Versaprobe，日本）、热重分析仪（Pyris 1 TGA，美国，30~800 ℃，10 ℃/min）测试样品的理化性质。

2　实验结果与讨论

收起

2.1　吸附剂表征

为了揭示改性多孔性TiO₂的微观结构，对改性吸附剂进行放大8万倍的电镜扫描，加速电压20 kV，WD=6.4 mm，Signal A=SE2，结果如图2所示。改性后的吸附剂样品颗粒物呈现为多孔疏松状^[15]。表1为改性多孔型TiO₂的比表面积与孔结构分析。负载K₂CO₃或PEI后的TiO₂比表面积随着负载量的增大而减少，平均孔径变化不大，平均孔容有所减小。这主要原因为K₂CO₃和PEI本身并非多孔材料，而其负载后大部分选择性地沉积在大孔、介孔中，小部分沉积在微孔孔道内，堵塞了部分微孔，使得平均孔径变化不大但比表面积和孔容减小。改性前后多孔性TiO₂的孔径主要分布在介孔（2~50 nm）范围内，有利于功能化物质粘附于通道内并保持孔道通畅，同时可提供用于吸附的活性位点场所。

通过比较改性前、后多孔型TiO₂的XRD衍射图谱（图3，其中2θ∈10°~90°，扫描速度8°/min，Cu、Ka辐射长度0.154 nm）发现，所有吸附剂均显示出锐钛矿TiO₂的晶体衍射峰（JCPDS card no. 21-1272），故改性后吸附剂载体晶相并未发生改变。除了50%KC@TiO₂在2θ=45°、52°处存在杂峰，其他衍射峰的形态在改性前、后基本保持不变。主要原因为K₂CO₃负载后在TiO₂黏膜层不均匀增厚而形成了钾基沉积^[16]。

改性多孔型TiO₂的红外光谱表征如图4所示。相比TiO₂位于2 900、1 500 cm^–1的吸收峰，K₂CO₃负载TiO₂增加了位于471、1 086、1 681 cm^–1的吸收峰，而PEI负载TiO₂增加了位于458、1 086、3 431 cm^–1的吸收峰。其中，1 086 cm^–1处的强吸收峰可归属于C=O拉伸振动引起^[17]。471 cm^–1处的吸收峰可归属于O-H的平面外弯曲振动引起^[18]。证实了改性后多孔型TiO₂上含氧官能团的存在，且–C=O和–OH的出现表明多孔型TiO₂在活化过程中因加羰基化和羟基化使得表面碱性活性位点增加，从而具有更强的CO₂吸附性能。图5为50% KC@TiO₂吸附剂表面氧元素能谱图，射线源为Al靶Kα射线，能量为1 486 eV。可以看出，吸附剂表面结合氧同时包含C=O和–OH形态氧，这与红外光谱分析相符^[19-20]。

改性多孔型TiO₂的热重分析DTG分析如图6所示。

测试气氛为N₂，升温速率10 ℃/min。对于未改性TiO₂，其在1 000 ℃以内的质量损失可以忽略不计，表明该材料具有优异的热稳定性，适合用作吸附剂载体。在130 ℃以内，吸附剂有1个微弱的失重峰，其质量降低约10%，这主要是由于预吸附的水和CO₂的挥发^[21]。在130~350 ℃，K₂CO₃和PEI负载后的吸附剂出现明显的失重峰，失重率仅为1.2~1.5%/min，主要为K₂CO₃和PEI在吸附剂中的挥发和分解造成，且PEI的分解温度略高于K₂CO₃^[22]。此外，在CO₂吸附和脱附温度范围内（30~120 ℃），吸附剂没有明显的分解，表明制备的吸附剂亦具有良好的热稳定性。

2.2　CO₂吸脱附性能

2.2.1　CO₂的吸附容量

改性多孔型TiO₂对CO₂吸附容量曲线如图7所示。与未改性TiO₂相比，负载K₂CO₃和PEI后的吸附剂对CO₂吸附容量均有明显提升。这主要归功于K₂CO₃和PEI活化了TiO₂载体孔隙结构，促进了CO₂扩散，并提高了表面碱性活性中心的密度，从而增强了其与CO₂的结合力^[23]。负载K₂CO₃和PEI后，TiO₂表面孔隙被活性组分填充，孔隙减小，孔径接近CO₂的动力学直径，更有利于CO₂在孔道中的扩散和吸附。实验结果表明，随着负载K₂CO₃和PEI负载量增多，与其发生反应的CO₂随之增多。相同活性物质负载量情况下，PEI可提供更多的碱性胺位点，具有更大的CO₂吸附容量，可达2.11 mmol/g，优于钾钠基负载Al₂O₃或分子筛吸附剂(最佳条件下CO₂吸附容量仅为0.15~1.65 mmol/g)，有效提升了CO₂吸附性能^[6,24-25]。

2.2.2　温度的影响

研究温度对CO₂的吸附影响，结果如图8所示。由图8可见：随着温度的升高，4种吸附剂对CO₂的吸附量呈现先增后减的趋势；在50 ℃时，吸附容量达到最大。低温下CO₂吸附过程受到动力学控制，随着温度升高，CO₂扩散能力增强，吸附速率加快。PEI负载吸附剂尤为明显，这是由于PEI的黏度随着温度升高而减小，有利于暴露更多碱性胺位点。然而，随着温度进一步升高至80 ℃，尽管有更多的胺活性位点可用，但由于CO₂吸附过程中大量放热，高温开始抑制反应，导致CO₂吸附能力降低。此外，低温环境下适合吸附CO₂的微孔孔径随温度升高而增大，进而减少了吸附CO₂的微孔数量，导致吸附能力降低。

2.2.3　SO₂的影响

研究了不同SO₂体积分数对CO₂的吸附影响，结果如图9所示。由图9可见，烟气中SO₂的存在会拟制CO₂吸附，且SO₂体积分数越高，CO₂的吸附容量下降越明显。这主要是因为酸性更强的SO₂气体和CO₂存在竞争吸附。郭百合等^[26]研究发现，与CO₂分子相比，SO₂分子中的S原子外s轨道电子更加活跃，使得p轨道及O原子轨道外电子活性均有所增强，与吸附剂表面活性O原子外轨道能带重叠，导致SO₂会优先吸附在吸附剂表面的O顶位，并将CO₂分子推离吸附剂表面。

2.2.4　CO₂的脱附性能

CO₂吸附后的脱附性能是评价吸附剂是否适合工业推广应用的重要指标。因此，以50%PEI@TiO₂吸附剂为例在90~130 ℃进行脱附实验，结果如图10所示。由图10可见：尽管在100 ℃下CO₂可以在25 min左右完成脱附，但脱附速率较为缓慢；随着温度升至110 ℃，CO₂的脱附速率显著加快，可在8 min内完成脱附。随着温度进一步升高，虽然CO₂的脱附速率加快，但活性物质的挥发或分解损失也随之增加，不利于长期循环使用，因此最佳脱附温度在110 ℃左右。

2.2.5　CO₂的吸附等温线

为了反映CO₂分子与吸附剂表面之间的相互作用强度和吸附平衡的情况，以50%PEI@TiO₂为例在不同进气体积分数条件下(3%~10%)测试吸附剂对CO₂的吸附量，在此基础上对吸附剂进行Langmuir、Freundlich吸附等温线模型的拟合，确定用于描述该体系吸附行为的适当模型，从而评估吸附材料对CO₂的吸附选择性^[27-28]，结果如图11所示。

Langmuir吸附等温方程主要适用于吸附剂表面均匀的单分子层吸附过程，而Freundlich吸附等温方程主要适用于不均匀吸附剂表面的非理想吸附过程。方程的数学表达式为：

q e = q m K L C 1 + K L C

(2)

q e = K F C 1 n

(3)

式中：q_e为平衡吸附量；q_m为单分子层饱和吸附量；C为被吸附气体的平衡CO₂体积分数；K_L为Langmuir常数，是吸附物质在固体表面上的吸附能力的度量；K_F为Freundlich常数，也可认为是相对吸附容量；n为代表吸附剂吸附强度的常数。

表2为CO₂吸附等温线模型拟合参数。从表2可以看出，Freundlich方程的拟合效果（R²=0.997）优于Langmuir方程的拟合效果（R²=0.919），说明在此吸附过程中吸附剂表面为不均匀的非理想吸附过程，而非仅为单分子层吸附过程^[29]。从Freundlich模型拟合出的参数值可以看出，n值为2.13，研究认为当n>1.0时有利于吸附。此外，n还可以作为吸附线性偏差的1个度量，用于验证吸附类型，一般认为当n等于1.0时为线性吸附过程，n大于1.0时为物理吸附过程，n小于1.0时为化学吸附过程^[30]。CO₂以物理吸附为主，吸附时起主要作用的为范德华力，而非化学键力^[31]。

2.2.6　CO₂的循环吸附

为了更准确地评价改性多孔型TiO₂吸附剂，分别在50 ℃吸附温度和110 ℃脱附温度下对50%KC@TiO₂和50%PEI@TiO₂吸附剂进行吸附CO₂的多次循环稳定性测试，结果如图12所示。

由图12可见：第1、2次循环时2种吸附剂对CO₂的吸附容量与初始吸附容量相比均有所下降，这是由于CO₂的不完全脱附所致；50%KC@TiO₂的吸附容量更加稳定，30次循环后吸附容量下降不超过10%，表明K₂CO₃负载吸附剂具有理想的循环吸附稳定性。22次循环后PEI负载TiO₂对CO₂的吸附性能开始低于K₂CO₃负载TiO₂，这主要是由于活性胺的黏度较弱，相对于K₂CO₃多次循环后的更易从载体剥离脱落。

3　结论

收起

1）相较于K₂CO₃，PEI可提供更多的碱性胺位点，因此具有更大的CO₂吸附容量，可达2.11 mmol/g。改性多孔型TiO₂对CO₂的最佳吸脱附温度分别为50 ℃和110 ℃。

2）循环实验发现，相较于PEI, K₂CO₃负载吸附剂的吸附性能更稳定，30次循环后吸附容量下降不超过10%，表明以商用SCR催化剂白胚为载体的CO₂吸附剂具有理想的循环稳定性和良好的应用前景。

基金

收起

国家重点研发计划项目(2023YFB4104000)
西安热工研究院有限公司院自立科技项目(GU-23-TYK20)

参考文献

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文献

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2025年第54卷第6期

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doi: 10.19666/j.rlfd.202412190

首发时间：2026-03-05
出版时间：2025-06-25

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作者

出版历史

修回日期：2024-12-05

基金

National Key Research and Development Program of China(2023YFB4104000)

国家重点研发计划项目(2023YFB4104000)

Science and Technology Project of Xi’an Thermal Power Research Institute Co., Ltd.(GU-23-TYK20)

西安热工研究院有限公司院自立科技项目(GU-23-TYK20)

作者信息

^1.西安热工研究院有限公司苏州分公司，江苏　苏州　215153

^2.华能重庆两江燃机发电有限责任公司，重庆　401120

^3.南京师范大学能源与机械工程学院，江苏　南京　210023

通讯作者:

周长松（1990），男，博士，副教授，主要研究方向为烟气多污染物协同脱除技术，cszhou@njnu.edu.cn。

参考文献

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https://castjournals.cast.org.cn/joweb/rlfd/CN/10.19666/j.rlfd.202412190

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2种不同金属材料的力学参数

科 Family	属数 Number of genus	种数 Number of species	占总种数比例 Percentage of total species (%)	属 Genus	种数 Number of species	占总种数比例 Percentage of total species (%)
鹅膏菌科Amanitaceae	2	11	5.26	鹅膏菌属 Amanita	10	4.78
小菇科 Mycenaceae	2	12	5.74	丝盖伞属 Inocybe	5	2.39
多孔菌科 Polyporaceae	8	14	6.70	蜡蘑属 Laccaria	5	2.39
红菇科 Russulaceae	3	23	11.00	小皮伞属 Marasmius	6	2.87
				小菇属 Mycena	11	5.26
				光柄菇属 Pluteus	5	2.39
				红菇属 Russula	17	8.13
				栓菌属 Trametes	5	2.39

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