绝缘材料

对象	特征谱线 /(cm^-1)	激光波长 /nm	调制频率 /Hz	系统噪声 /mV
H₂S	6 336.6	1 578	20	0.060
CO	6 380.3	1 567	40	0.037

对象	特征谱线 /(cm^-1)	激光波长 /nm	调制频率 /Hz	系统噪声 /mV
H₂S	6 336.6	1 578	20	0.060
CO	6 380.3	1 567	40	0.037

对象	光声信号幅值/mV	信噪比	检测下限/(×10^-6)
H₂S	0.171 7(5×10^-6)	2.86	1.75
CO	0.09 348 6(25×10^-6)	2.52	9.88

对象	光声信号幅值/mV	信噪比	检测下限/(×10^-6)
H₂S	0.171 7(5×10^-6)	2.86	1.75
CO	0.09 348 6(25×10^-6)	2.52	9.88

H₂S及CO的近红外波段光声光谱检测技术

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张晓星 ¹^,² , 陈振伟 ¹ , 程宏图 ¹ , 张引 ² , 唐炬 ¹ , 肖淞 ¹

绝缘材料 | 测试与分析 2021,54(4): 95-101

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绝缘材料 | 测试与分析 2021, 54(4): 95-101

H₂S及CO的近红外波段光声光谱检测技术

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张晓星¹^,², 陈振伟¹, 程宏图¹, 张引², 唐炬¹, 肖淞¹

作者信息

¹武汉大学电气与自动化学院，湖北武汉 430072

²湖北工业大学电气与电子工程学院，湖北武汉 430068

张晓星（1972-），男（汉族），湖北潜江人，教授，研究方向为电力设备故障评估与在线监测。

Near Infrared Photoacoustic Spectrum Detection Technology of H₂S and CO

Xiaoxing ZHANG¹^,², Zhenwei CHEN¹, Hongtu CHENG¹, Yin ZHANG², Ju TANG¹, Song XIAO¹

Affiliations

¹School of Electrical Engineering and Automation, Wuhan University, Wuhan 430072, China

²School of Electrical and Electronic Engineering, Hubei University of Technology, Wuhan 430068, China

出版时间: 2021-04-20 doi: 10.16790/j.cnki.1009-9239.im.2021.04.016

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摘要

收起

SF₆常用于电力设备内部充当绝缘介质，在SF₆绝缘设备内部出现过热或局部放电时，进一步反应后还会出现SO₂、SOF₂、SO₂F₂、H₂S、CO等分解产物。本研究基于光声光谱检测技术对H₂S、CO进行定量测量，从理论出发对影响光声信号的因素进行探讨，搭建光声光谱试验平台，根据气体的光声效应对气体进行光声光谱检测。通过选择合适的气体吸收谱线作为特征谱线进行检测，避免其他组分气体存在潜在的交叉干扰。根据HITRAN仿真结果，选定的H₂S气体特征谱线为6 336.6 cm^-1，CO气体特征谱线为6 380.3 cm^-1。结果表明：所测气体CO、H₂S的气体浓度与净光声信号幅值之间的线性度非常高，即通过测量气体光声信号值可精确反演计算出气体浓度。在SF₆作为背景气体情况下，CO检测下限为9.88×10^-6，H₂S检测下限为1.75×10^-6。

关键词

气体近红外吸收 / 光声光谱 / 痕量气体检测 / SF₆分解组分

Abstract

收起

SF₆ is often used in GIE as an insulating medium, it will decompose when overheating or appearing partial discharge inside GIE, the decomposition products, such as SO₂, SOF_2, SO₂F₂, H₂S, and CO will produce after further reaction. In this paper, the components H₂S and CO were quantitatively measured by photoacoustic spectroscopy detection technology, and the factors affecting photoacoustic signal were discussed theoretically. A photoacoustic spectrum experiment platform was built, and the gas was measured quantitatively based on the photoacoustic effect. Appropriate gas absorption lines were chosen as characteristic spectrum line to avoid the potential cross-interference of other gas components. According to the results of HITRAN simulation, the characteristic spectrum line of H₂S was chosen as 6 336.6 cm^-1, and the characteristic spectrum line of CO was chosen as 6 380.3 cm^-1. The results show that the linearity between the gas concentration of CO and H₂S and the amplitude of pure photoacoustic signal is extremely high, which suggests that the gas concentration can be accurately calculated through the measurement of photoacoustic signal value of gas. With the background gas of SF₆, the lower limit of detection for CO is 9.88×10^-6, and the lower limit of detection for H₂S is 1.75×10^-6.

Key words

near infrared absorption of gas / photoacoustic spectrum / trace gas detection / SF₆ decomposition components

引用本文

张晓星, 陈振伟, 程宏图, 张引, 唐炬, 肖淞. H₂S及CO的近红外波段光声光谱检测技术. 绝缘材料, 2021 , 54 (4) : 95 -101 . DOI: 10.16790/j.cnki.1009-9239.im.2021.04.016

Xiaoxing ZHANG, Zhenwei CHEN, Hongtu CHENG, Yin ZHANG, Ju TANG, Song XIAO. Near Infrared Photoacoustic Spectrum Detection Technology of H₂S and CO[J]. Insulating Materials, 2021 , 54 (4) : 95 -101 . DOI: 10.16790/j.cnki.1009-9239.im.2021.04.016

正文

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0 引言

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六氟化硫（SF₆）由于其优良的电气绝缘强度和良好的灭弧性能而常被用作高压电气设备的绝缘介质。SF₆气体绝缘设备具有可靠性高、占地面积小、结构设计和制造工艺灵活、维护成本低等特点^[1-3]。SF₆气体绝缘设备在制造、安装、运行过程中可能产生绝缘缺陷，在缺陷处易出现局部放电和过热，进而导致SF₆气体分解生成各种低氟化物SF_x（x=1～5），在无水无氧的纯SF₆条件下，温度降低，低氟化物反应还原成SF₆，但气体绝缘设备内部不可避免地存在微水、微氧，在该环境下，SF_x进一步反应生成SO₂、H₂S、SOF₂、SO₂F₂、CS₂等多种分解产物^[4-5]。此外，故障区域的固体绝缘材料如环氧树脂、绝缘纸等也会参与反应，生成CO、CO₂等产物^[6]。研究表明，SF₆电力设备内的分解组分气体浓度可作为评估电力设备运行状态的评价依据^[7-8]。

目前用于检测SF6绝缘设备内分解气体产物的方法主要有气相色谱法、电化学传感法^[9-10]、光谱法^[11-12]等。其中，气相色谱法需要用到的气相色谱仪价格昂贵，且不利于实现在线监测。电化学传感法存在传感器中毒等问题。近些年，利用光谱法进行痕量气体检测的技术取得飞速发展，近红外光声光谱检测是光谱法检测的一个分支，具有检测灵敏度高、稳定性好、响应速度快、抗干扰能力强的优点，且近红外光源价格大幅低于中、远红外光源^[11-14]，在电气设备在线监测方面有着广阔的应用前景。陈伟根等^[15]将光声光谱技术运用于油中溶解气体的检测，在近红外波段6 578.58 cm^-1处，对乙炔（C₂H₂）气体浓度进行了高灵敏度检测。马凤翔等^[16]将油气分离膜与光声气体传感器进行集成，并运用在C₂H₂气体的检测上，进一步满足了油浸式电力设备在线监测的需求。张英等^[17]在位于中红外区的1 361 cm^-1、938.7 cm^-1处实现了SO₂、CF₄气体的光声光谱定量检测，其他具有红外吸收的气体如SO₂F₂、SOF₂、SOF₄等，亦都有望能通过光声光谱技术进行定量检测，该检测技术具有极佳的气体检测适用性。

光声池是气体发生光声反应的场所，光声池存在共振和非共振两种工作模式，其中共振光声池结构较复杂，且所需光声池体积较大，不适合仪器小型化^[18-19]。本研究搭建基于非共振光声池的光声光谱检测平台，选取抗交叉感染能力强的吸收谱线作为气体的特征吸收谱线，分别对CO、H₂S气体浓度进行光声光谱定性定量检测。

1 光声光谱检测原理

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红外激光照射气体分子时，气体分子吸收能量，由基态转变为激发态。若把红外激光进行频率调制和光功率调制，则当气体分子受到周期性的红外激光照射时，气体分子对红外光进行周期性的吸收，其温度周期性改变，引起气体分子体积的周期性变化。周期性膨胀或收缩的气体分子能向外辐射声信号。通过选用带宽满足要求的检测器件对声信号进行检测，即可完成声信号对电信号的转换，并最终输出电信号。由于分子内部的特殊能级结构，分子只对特定波长的光进行吸收，这一点是进行气体定性检测的基础。

光声池检测涉及的能量转化包括光、热、声、电的转化，在气密性良好的光声池内，温度的变化也将引起声压信号的变化，声信号

p (r, t)

的波动方程^[20-22]可表示为式（1）。

∇ 2 p (r, t) - 1 v ∂ 2 p (r, t) ∂ t 2 = - (γ - 1) v 2 ∂ 2 H (r, t) ∂ t

（1）

式（1）中：

H (r, t)

为热功率密度；γ为气体的比热容，v为气体中的声速；t为时间。

对式（1）进行傅里叶变化得式（2）。

(∇ 2 + ω 2 v 2) p (r, ω) = (γ - 1) v 2 i ω H (r, ω)

（2）

式（2）中：

ω

为声信号频率，对于工作在非共振状态的光声池而言，

ω

同时是热源变化频率、入射光频率，即所调制的光源频率。

对于非共振光声池而言，光源的调制频率远小于光声池最低简正频率，非共振光声池不具有与声信号进行耦合的能力，故光声池工作在平面波模式。因而可运用简正模式^[21-22]来求解非齐次方程的波动方程得到声信号振幅，如式（3）所示。

A (ω) = P 0 α (γ - 1) e - 2 r 2 a 2 π r 2 (ω 2 + 1 / (ω τ 0) 2)

（3）

式（3）中：a为光源的入射光束半径；α为光吸收系数；P₀为光源入射功率；r为光声池半径；

ω

为光源调制角频率；

τ 0

为跃迁寿命。

在对比热容为γ的气体进行光声光谱检测时，光源的入射光束半径a、光源入射功率P₀、光声池半径r、光源调制的频率ω都是确定的数值，根据式（3）可知，所检测的光声信号幅值只与气体的光吸收系数α有关，且成正比关系。气体对某特定波长光强的吸收正比于其在该位置的吸收系数和气体浓度，吸收系数为常数，故通过检测光声信号可得到待测气体的浓度，从而实现定量测量。同时，需要特别指出的是，由式（3）可知，非共振光声池的光声信号随着光声池半径的增大而减小，但当半径过小时，入射光进入到光声池内会受到影响，且光声池壁会因光吸收而引入大量的噪声。因此，本研究中光声池半径为2.5 mm。

2 试验

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2.1 抗交叉干扰的特征检测波段确定

研究表明，SF₆气体绝缘电气设备内部SF₆气体的故障分解产物主要有SOF₂、SO₂F₂、CF₄、SO₂、CO、CO₂、HF、H₂S等。本研究对其中的CO和H₂S气体进行光声光谱检测，将该技术应用在SF₆气体绝缘电气设备中进行检测的前提条件是需避免SF₆和其他SF₆分解组分对CO及H₂S的光谱定量检测造成交叉干扰。通过选择气体独有的吸收峰位置进行检测可以实现消除交叉干扰这一目的，因此需要先对SF₆及其分解组分的红外吸收光谱进行对比。本研究选择的待检测气体检测波段位于近红外波段区域，而SF₆、SOF₂、SO₂F₂和CF₄的主要吸收峰均分布于中红外波段区域，故这4种气体不会对H₂S及CO的近红外光谱检测造成干扰，只需就SO₂、CO、CO₂、HF、H₂S及H₂O气体的近红外吸收光谱进行对比，从而选择具有抗交叉干扰的H₂S及CO分子的特征吸收谱线。

利用基于HITRAN数据库的HITRAN on the Web在线仿真，分别得到了纯净的SO₂、CO、CO₂、HF、H₂S及H₂O气体在温度为296 K、压强为0.1 MPa下，波数在4 000～8 000 cm^-1内的主要吸收光谱谱图，如图1所示。由图1可知，在6 300～6 350 cm^-1波段中，H₂S气体分子的吸收较其他组分强烈很多，HF和SO₂气体在该区域无吸收峰，因此可能对H₂S造成微弱交叉干扰影响的气体只有CO、CO₂。H₂S、CO₂、CO在6 330～6 350 cm^-1的吸收系数谱图如图2所示。由图2可知，6 336.6 cm^-1处，H₂S分子的峰值吸收系数远大于CO和CO₂，在该波数处，CO和CO₂分子的吸收系数均处于波谷位置，对H₂S分子造成的干扰极小，可忽略不计。因此最终确定H₂S特征吸收谱线为6 336.6 cm^-1。

由图1还可知，对于CO气体分子，在6 370～6 390 cm^-1波段内，组分中对CO可能造成交叉干扰影响的气体有H₂O、CO₂。H₂O、CO₂、CO在6 370～6390 cm^-1的吸收谱图如图3所示。对H₂O、CO₂、CO的吸收谱图进行对比分析，最终确定CO气体所选取的研究波段为6 380.3 cm^-1，该谱线同样具有很强的抗其他组分气体交叉干扰的能力。

2.2 试验平台搭建与测量步骤

光声光谱的实验平台如图4所示，主要分为三大部分：光源、光声池与信号检测系统。得益于性能优异的激光光源和传声器，基于光声光谱技术的气体浓度检测具有较高的灵敏度。本研究所用激光器为上海飞秒光电科技公司的分布反馈式激光器（DFBLD），信号探测器为高灵敏度的悬臂梁传声器。

光声池具有对称结构，相同体积下的圆柱体表面积比长方体小，为了减小光声池壁的光吸收带来的噪声，选择圆柱形光声池能达到更好的检测性能。光声池池壁会吸收入射光，产生的固体光声效应会向测量结果引入噪声，同时，气体池内壁采用的材料应能避免被测气体腐蚀，故而气体池内壁需要进行抛光镀膜处理。为了提高入射光的透过率，入射端窗口需要选择高透过率的镜片，同时，为了抑制材料吸收光而产生噪声，在出射端也需要选取透过率高的材料^[23]。因此，本研究光声池窗口采用氟化钡（BaF₂）镜片，该材料具有很高的光透过率，且几乎不吸水，能保证窗片长时间的使用。

测量步骤如下：①样气配制。使用高精度的配气仪配置不同浓度的待测气体，使用配气仪时，先打开配气仪进行预热处理20 min，所用稀释气体为SF₆。②光声池的冲洗。利用高纯SF₆气体对气体池进行5次冲洗。③系统参数设定。依据所要观测的吸收谱线值计算出所需红外激光波长，进而选取合适的光源进行检测（H₂S气体选取的研究波段为6 336.6 cm^-1，故光源波长选择为1 578 nm；CO气体选取的研究波段为6 380.3 cm^-1，故光源波长选择为1 567 nm），具体参数如表1所示。④系统噪声信号采集。向气体池中充入SF₆时，光声池温度设置为25℃，压强设置为0.1 MPa。在不打开光源时，打开测量电路测得此时的电信号，重复采集多次并取其均方根值作为系统噪声。打开光源，测得此时的电信号，将该信号作为背景气体信号。⑤充入不同浓度待测样气并采集对应电信号。将配置好的不同浓度的待测量样气充入气体池，并记录测量系统输出电信号。在每次充入待测样气之前要重复步骤②，对光声池进行反复清洗。

2.3 光源调制频率确定

为了确定光源的最优调制频率，首先通过仿真研究了不同调制频率下光声池内部的声压分布情况，在有限元仿真软件声学模块中计算直径为5 mm、长度为40 mm的圆柱形光声池的声压分布情况（长度主要由微音器尺寸与光声池上的开孔需求确定）。

研究中取光声池的轴向截面作为仿真对象模型。仿真中在光声池轴向中心位置创建热源代替光源，该热源代表气体分子因吸收光而产生的热辐射。在仿真中，相比光声池几何尺寸，声的边界层厚度非常小，所以可以将仿真条件设置为滑移速度场条件与绝热条件。气体池腔体示意图如图5所示，在光声池轴心处设置半径为4倍高斯扩散系数σ₀的长条热源代表辐射光束，并为方便下面部分的叙述，在图中规定了轴向正方向，仿真对象腔体为二维轴对称模型，宽度为2.5 mm，长度为40 mm。

对于工作在非谐振状态下的光声池，其内部各处的气压是近似相等的，池壁上沿轴向分布的声压如图6所示（非谐振状态对应的频率低，一般在几十赫兹以内），可以看出固定调制频率下的光声池内部各处声压相等，且随着调制频率的增大，激发声压越小。图6中所表现出的规律与式（3）吻合，即光声池的结构参数（长度、半径）中，非共振光声池的长度并不会影响其光声信号的大小，只有半径会影响到信号幅值，非共振光声池的光声信号随着光声池半径的增大而减小。

在理想情况下，光源调制频率越低，激发的光声信号越小，但在实际中，噪声是无法避免的一部分，不同的调制频率下，实验检测系统所产生的噪声是不一样的。为使检测信号的信噪比达到最优，在尽可能低的调制频率（10～80 Hz）下，按照2.2中的光声光谱检测技术测量步骤进行实验，计算出不同情况下的信噪比，从而选取最优信噪比对应的调制频率来调制光源。

3 结果与讨论

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3.1 不同浓度样气的光声信号

检测痕量H₂S气体，采用GC-600型多功能配气仪配制H₂S/SF₆气体，浓度从低到高分别为5×10^-6、10×10^-6、20×10^-6、50×10^-6、100×10^-6、150×10^-6；检测痕量CO气体，CO/SF₆气体浓度分别为25×10^-6、50×10^-6、100×10^-6、200×10^-6、300×10^-6。因为两种气体在各自吸收谱线上的吸收系数不同，故而所测样气浓度设置不同，且测量的光声信号幅值亦不同。不同浓度的样气净光声信号（净光声信号为样气光声信号扣除了背景气体光声信号后的值）如图7所示，其中每个值通过采集的200个数据取平均值得到。H₂S、CO样气光声信号幅值与样气浓度的拟合曲线线性度分别高达0.999 8、0.994 2，说明通过所测光声信号线性反演计算出气体浓度是可行的，其反演公式如式（4）～（5）所示。

X H 2 S / S F 6 = 41.14 y H 2 S / S F 6 - 2.94

（4）

X C O / S F 6 = 0.6389 y C O / S F 6 - 30.83

（5）

式（4）～（5）中：

X H 2 S / S F 6

为H₂S浓度，单位为10^-6；

X C O / S F 6

为CO浓度，单位为10^-6；

y H 2 S / S F 6

为H₂S气体对应的净光声信号幅值，单位为mV；

y C O / S F 6

为CO气体对应的净光声信号幅值，单位为10^-3 mV。

3.2 气体检测灵敏度

气体检测灵敏度，即理论检测下限，是衡量光声光谱检测性能的重要参数，灵敏度主要受到系统噪声的影响。气体检测灵敏度可依据已知的样气浓度及其对应光声信号的信噪比来计算^[17]，如式（6）所示，计算数据如表2所示。

C m i n = C S N R

（6）

式（6）中：

C m i n

表示气体检测灵敏度；C为已知的气体浓度；S_NR为信噪比。

通过计算得到所搭建的检测系统CO检测下限为9.88×10^-6，H₂S检测下限为1.75×10^-6。两种气体的检测下限都达到了较小级别，其中H₂S的检测下限更低，这是所选特征谱线上H₂S气体的吸收系数大于CO导致的。

4 结论

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（1）光声信号幅值受光声池半径、所检测气体类别与浓度、光源功率等因素的影响，在光源、光声池结构一定的情况下，光声信号幅值只与待测气体的浓度有关，且为正比关系。

（2）选定H₂S和CO气体特征谱线分别为6 336.6 cm^-1和6 380.3 cm^-1，该特征谱线可有效避免其他分解组分气体的干扰，对应的光源波长分别为1 578 nm和1 567 nm。

（3）在SF₆为背景气体的条件下，所测样气CO、H₂S的气体浓度与净光声信号幅值具有良好的线性关系，可以通过光声信号幅值反演出待测气体的浓度以实现定量检测。CO的检测下限为9.88×10^-6，H₂S的检测下限为1.75×10^-6。

基金

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国家重点研发计划项目(2017YFB0903805)
国网江苏省电力有限公司科技项目(SGJSDK00ZPJS1800293)

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2021年第54卷第4期

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132

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doi: 10.16790/j.cnki.1009-9239.im.2021.04.016

接收时间：2020-07-03
首发时间：2026-01-26
出版时间：2021-04-20

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收稿日期：2020-07-03
修回日期：2020-08-12

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国家重点研发计划项目(2017YFB0903805)

国网江苏省电力有限公司科技项目(SGJSDK00ZPJS1800293)

作者信息

¹武汉大学电气与自动化学院，湖北武汉 430072

²湖北工业大学电气与电子工程学院，湖北武汉 430068

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https://castjournals.cast.org.cn/joweb/jycl/CN/10.16790/j.cnki.1009-9239.im.2021.04.016

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2种不同金属材料的力学参数

科 Family	属数 Number of genus	种数 Number of species	占总种数比例 Percentage of total species (%)	属 Genus	种数 Number of species	占总种数比例 Percentage of total species (%)
鹅膏菌科Amanitaceae	2	11	5.26	鹅膏菌属 Amanita	10	4.78
小菇科 Mycenaceae	2	12	5.74	丝盖伞属 Inocybe	5	2.39
多孔菌科 Polyporaceae	8	14	6.70	蜡蘑属 Laccaria	5	2.39
红菇科 Russulaceae	3	23	11.00	小皮伞属 Marasmius	6	2.87
				小菇属 Mycena	11	5.26
				光柄菇属 Pluteus	5	2.39
				红菇属 Russula	17	8.13
				栓菌属 Trametes	5	2.39

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