绝缘材料

超大晶格二维纳米片调控聚酰亚胺基复合介质击穿和极化行为研究

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邹建鑫 , 赵贺 , 李鑫广 , 丛明锐 , 孙佳慧 , 黄子瀚 , 富钰茜

绝缘材料 | 高性能聚酰亚胺材料专题 2024,57(10): 60-67

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绝缘材料 | 高性能聚酰亚胺材料专题 2024, 57(10): 60-67

超大晶格二维纳米片调控聚酰亚胺基复合介质击穿和极化行为研究

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邹建鑫, 赵贺, 李鑫广, 丛明锐, 孙佳慧, 黄子瀚, 富钰茜

作者信息

哈尔滨理工大学电气与电子工程学院，黑龙江哈尔滨 150080

邹建鑫（2004-），男（汉族），广东河源人，本科生，主要从事电子科学与技术的研究。

通讯作者:

赵贺（1992-），男（汉族），黑龙江哈尔滨人，讲师，博士，主要从事功能聚合物基纳米复合电介质的热力学、电绝缘特性的研究。

Breakdown and polarization behavior of polyimide based composite dielectric regulated by super-large lattice two-dimensional nanosheet

Jianxin ZOU, He ZHAO, Xinguang LI, Mingrui CONG, Jiahui SUN, Zihan HUANG, Yuxi FU

Affiliations

College of Electrical and Electronic Engineering, Harbin University of Science and Technology, Harbin 150080, China

出版时间: 2024-10-20 doi: 10.16790/j.cnki.1009-9239.im.2024.10.008

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摘要

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为了改善二维纳米片在聚合物基体中的弱分散问题，提高复合材料的电学性能，采用水热法制备二维纳米扩层二硫化钼（E-MoS₂）纳米片，通过原位聚合法制备聚酰亚胺（PI）基超大晶格二硫化钼纳米片（PI/E-MoS₂）复合薄膜。利用扫描电子显微镜（SEM）对复合薄膜的表面和断面结构进行了表征，并用傅里叶红外光谱仪（FTIR）对复合薄膜的分子价键进行成分分析，用X射线衍射仪（XRD）研究复合薄膜的相结构。此外，测量了复合薄膜的介电常数、交流电导率和介质损耗因数，探讨了纳米片扩层晶格结构对薄膜击穿和极化行为的影响机理。结果表明：在PI薄膜中掺入少量的E-MoS₂纳米片，PI/E-MoS₂复合薄膜表面无明显团聚现象，其断面形貌无明显孔洞且结构缺陷数量较少，表明基体与填料相容性好。引入E-MoS₂纳米片可以增强复合薄膜内部的界面极化，显著提高薄膜的介电常数及电气强度，并降低其介质损耗。

关键词

绝缘材料 / 聚酰亚胺 / 介电性能 / 复合薄膜

Abstract

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In order to improve the weak dispersion of two-dimensional nanosheets in polymer matrix and improve the electrical performance of composite materials, a two-dimensional micron expanded layer molybdenum disulfide (E-MoS₂) was prepared by hydrothermal method, and then polyimide (PI) based super-large lattice molybdenum disulfide nanosheets (PI/E-MoS₂) composite films were prepared by in-situ polymerization method. The surface/cross section structure of the composite films was observed by scanning electron microscopy (SEM), the molecular valence bond composition of the composite film was analyzed by Fourier infrared spectroscopy (FTIR), and the phase structure of the composite film was analyzed by X-ray diffraction (XRD). Furthermore, the dielectric constant, DC electrical conductivity, and dielectric loss factor of the composite films were tested, and the effect mechanism of extended lattice on the breakdown and polarization behavior of composite films was studied. The results show that when a small amount of E-MoS₂ nanosheets is added into PI film, there is little agglomeration phenomenon on the surface of PI/E-MoS₂ films, and there is little obvious holes and a small number of structural defects on the cross section, which indicates a good compatibility between fillers and matrix. The incorporation of E-MoS₂nanosheets can enhance the interfacial polarization of the composite films, improve both the dielectric constant and electric field strength, and decrease the dielectric loss.

Key words

insulating materials / polyimide / dielectric performance / composite films

引用本文

邹建鑫, 赵贺, 李鑫广, 丛明锐, 孙佳慧, 黄子瀚, 富钰茜. 超大晶格二维纳米片调控聚酰亚胺基复合介质击穿和极化行为研究. 绝缘材料, 2024 , 57 (10) : 60 -67 . DOI: 10.16790/j.cnki.1009-9239.im.2024.10.008

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正文

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0 引言

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随着高分子及纳米材料的发展进步，聚合物基纳米复合材料^[1]因其在电气绝缘领域的广泛应用而受到关注^[2-3]。其中，聚酰亚胺（PI）因具有优异的热稳定性、介电性能以及力学性能而作为基体广泛应用于电子绝缘领域^[4-7]，随着电子技术的快速发展，传统PI已经满足不了高端领域的需求，通常引入功能填料来调控聚酰亚胺复合材料的组成结构以提高其性能。

目前，无机陶瓷材料、纳米导电材料等是复合材料领域常用的功能填料，其中纳米填料由于其本身存在的纳米尺寸效应、量子效应以及比表面积大等特点广受研究者青睐^[8-10]。林在山等^[11]以气相纳米Al₂O₃颗粒为填料制备PI复合薄膜，由于颗粒带正电，在库仑力作用下颗粒分散得更加均匀，从而提升了薄膜的电气强度。李俊^[12]通过向PI基体中引入20%的银纳米粒子制备PI复合薄膜，在100 Hz低频作用下，其介电常数可达到纯PI薄膜的6倍左右。王志强等^[13]将SiO₂纳米材料掺杂到PI制备了一种三明治结构的复合薄膜，发现低频范围内纳米SiO₂质量分数为20%时复合薄膜的介电常数最大，高频范围内纳米SiO₂质量分数为15%时复合薄膜的介电常数最大。WAN B Q等^[14]在H₂气氛下制备了BaTiO₃（BT）纤维质量分数为20%的PI复合薄膜，其介电常数可达17.6，同时保持较低的介质损耗；他们还综述了以PI为基体的高温介质储能复合材料的研究进展，阐明了基体与界面区域在提升薄膜性能的作用^[15]。

二维二硫化钼纳米片由于具有高禁带宽度（1.2～1.9 eV）、高杨氏模量（170～300 GPa）、优异的绝缘以及导热特性，成为高分子科学的研究热点^[16]。然而由于纳米片本身表面能较高，在聚合物基体中极易团聚，导致分散性较差甚至出现相分离^[1,17-19]，严重影响复合材料的宏观电气绝缘性能；同时，二维二硫化钼纳米片受到晶格间距的限制，活性位点较少，大幅减弱了功能填料与基体之间的界面效应^[3]。此外，当大量无机纳米材料作为功能填料填充时，不可避免地会造成聚合物材料绝缘性能的劣化，而介质的极化与击穿行为呈现负相关，致使复合介质无法同时获得较高的介电常数与电气强度^[20-21]。

为了解决上述问题，研究者们提出采用超声溶液辅助剥离法^[22]或电化学剥离法来改善二硫化钼纳米片的分散性，但此类方法存在成本高及剥离产率低等问题，效果并不理想^[23-24]。插层法作为一种能够调控二维材料性能的独特方法，一直以来备受研究人员关注。其中，目前研究最为广泛的是自上而下（“top-down”）和自下而上（“bottom-up”）两类插层策略，但是其中间产物的不稳定性和苛刻的生长条件不利于这两种策略的广泛应用，从而阻碍了聚合物基纳米复合材料的进一步发展。

因此，本研究选择使用简单的水热法^[25-26]制备超大晶格二硫化钼纳米片（晶格间距可达0.98 nm），并利用原位聚合法制备聚合物基复合薄膜。扩展的大层间距可以暴露出更多的活性位点，有利于PI等聚合物分子插入纳米片层间，有效改善纳米片在聚合物基体中的弱分散问题，构筑强微观有机-无机界面，以此提高复合材料的宏观绝缘性能。

1 实验

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1.1 主要原材料

钼酸钠（MoNa₂O₄）、硫代乙酰胺（C₂H₅NS），纯度均为99%，哈尔滨东力科技有限公司；均苯四甲酸酐（PMDA）、4,4′-二氨基二苯醚（ODA）、N,N-二甲基乙酰胺（DMAC），均为分析纯，上海阿拉丁生化科技有限公司。

1.2 试样制备

超大晶格二硫化钼纳米片的制备：将20 mL去离子水以及10 mL乙二醇放入聚四氟乙烯衬套中，溶解预先称量好的0.3 g钼酸钠、0.6 g硫代乙酰胺，机械磁力搅拌0.5 h后得到均匀稳定的溶液。将衬套转移至100 mL反应釜中，拧紧密封后放入鼓风烘箱中，在200℃下加热24 h，反应完成后自然冷却到室温。将混合溶液转移至离心管进行离心，离心3 min后取出，倒出废液，加入去离子水离心洗涤，重复数次至溶液pH=7，再加入无水乙醇离心洗涤数次。取出样品，置于烘箱中在60℃下烘焙24 h，即得到少层的超大晶格二硫化钼纳米片（E-MoS₂）。

PI/E-MoS₂复合薄膜的制备：采用原位聚合法制备E-MoS₂质量分数（计算公式为式（1））分别为0.125%、0.25%、0.5%、1%的PI/E-MoS₂复合薄膜（分别记为P/M-1、P/M-2、P/M-3、P/M-4）以及纯PI薄膜。

ω = m P m P + m E + m O

（1）

式（1）中：ω表示E-MoS₂的质量分数；m_E、m_P、m_O分别表示E-MoS₂、PMDA、ODA的质量。

以P/M-1复合薄膜为例，m_O=3 g，m_E=0.063 4 g，m_P=3.28 g。将预称重的ODA、E-MoS₂和40 mL DMAC放入三颈烧瓶中。在室温下，密封三颈烧瓶进行超声处理，直到黑色粉末颗粒分散均匀。将3.28 g PMDA分成4等份，依次加入三颈烧瓶中进行机械搅拌，当PMDA与ODA物质的量之比为1.06∶1时，溶液黏度接近最大值，在室温下继续搅拌3 h，得到聚酰胺酸（PAA）混合胶体，对混合胶体进行真空处理12 h消除气泡。然后用刮膜器将混合物均匀地涂覆在干净玻璃板上，再将其放入80℃的烘箱中加热8 h。采用梯度升温的方法，分别在110、140、170、200、230、260、290、320、350℃下加热30 min，制备出不同质量分数、厚度为40 µm的PI/E-MoS₂复合薄膜。实验流程如图1所示。

1.3 结构表征与性能测试

采用傅里叶红外光谱仪（FTIR，JASCO FTIR-6100型，日本分光公司）测试PI/E-MoS₂的红外光谱，在波数为4 000～400 cm^-1下分析其分子价键类型；采用扫描电子显微镜（SEM，FEI Helios Nanolab 600i型，赛默飞世尔科技公司）观察PI/E-MoS₂的表面/断面形貌，在测试之前，薄膜需在液氮中进行低温处理，以获得平坦的断面结构，试验电压为20 kV，此外，还需在样品表面溅射一层金以便获得清晰的SEM图像；采用Ｘ射线衍射仪（XRD，Bruker D8 Advance型，德国布鲁克AXA公司）分析PI/E-MoS₂的相结构，扫描范围为5°～90°；采用原子力显微镜（AFM，Nanoscope V Multimode 8型，德国布鲁克公司）表征E-MoS₂纳米片的厚度，扫描模式设置为接触模式，检测精度＜1 nm；采用耐压测试装置根据IEC 243:1988进行交流击穿实验，测试样品厚度为40 µm，将复合薄膜放入硅油中的柱状电极之下（上电极直径为25 mm，下电极直径为50 mm）进行测试，升压速度为1 kV/s，收集10次击穿数据，并统计其Weibull分布；采用宽频介电谱仪（Alpha-A型，德国Novocontrol公司）在10⁰～10⁶ Hz频率下测试PI/E-MoS₂的交流电导率等各项介电性能。

2 结果与分析

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2.1 E-MoS₂纳米片结构表征

少层超大晶格二硫化钼纳米片的SEM、XRD及AFM表征结果如图2所示。从图2可以看出，二硫化钼纳米片的横向尺寸约为2 μm，厚度约为2 nm，而单层二硫化钼纳米片厚度为0.9～1.2 nm，可以判断超大晶格二硫化钼纳米片约为两层，具有少层结构。通过与普通二硫化钼的相结构JCPDS卡（No.37-1492）进行对比分析，如图2(d)所示，可以发现E-MoS₂纳米片的（002）晶面衍射峰在更低角度（2θ=8.9°）出现，表明其沿（002）晶面的间距被扩大，具有超大晶格结构。

2.2 PI/E-MoS₂表面/断面形貌

PI/E-MoS₂复合薄膜的SEM表面/断面形貌如图3所示。从图3(a)～(b)可以看出，少量的E-MoS₂分布在PI基体表面，从图3(c)可以看出，即使E-MoS₂的质量分数增至0.5%，复合薄膜表面依旧无明显缺陷；从图3(f)可以看出，即使掺杂E-MoS₂的质量分数为1%，复合薄膜的断面也依旧平滑，未出现明显结构缺陷。由于E-MoS₂纳米片诱导PI分子链排布更加有序，断面出现了明显层状结构，表明E-MoS₂纳米片在PI基体中分散良好。

2.3 PI/E-MoS₂红外光谱

图4为PI/E-MoS₂复合薄膜的傅里叶红外吸收光谱。从图4可以看出，PI/E-MoS₂与PI薄膜具有相同的特征化学键，其中，波数为1 720 cm^-1处为酰亚胺基团中C=O的对称伸展特征峰，1 380 cm^-1处为酰亚胺基团中C-N的伸展特征峰，而聚酰亚胺中苯环的振动与1 500 cm^-1处的特征峰相对应^[27]。这一结果说明原位聚合法制得的PI/E-MoS₂亚胺化反应完全，E-MoS₂的掺杂没有改变PI内部的分子结构。

红外光谱红移或蓝移现象反映的是物质分子结构和环境因素作用下引起的化学键振动频率的变化，对材料成分分析具有重要意义。从图4可以看出，在500～1 000 cm^-1波数下，复合薄膜红外吸收峰整体出现了向短波方向移动的小幅蓝移现象，这是由于MoS₂具有更大的晶格结构，暴露出了更多的活性位点，且与PI基体具有很强的界面结合力，从而增大了晶格和化学键的振动频率，产生了蓝移现象。

2.4 PI/E-MoS₂相结构

图5(a)为PI/E-MoS₂复合薄膜的XRD图。从图5(a)可以看出，由于复合薄膜中存在聚合物链的散射，各薄膜在2θ=19°附近都有一个宽的衍射峰，表明其具有非晶态结构。随着E-MoS₂质量分数的增加，衍射峰先变窄后变宽，表明适量掺杂E-MoS₂纳米片可以诱导PI分子链排布更加有序，使复合薄膜结晶度提高，对其极化行为产生积极的影响。值得注意的是，XRD图谱中并未出现E-MoS₂所对应的衍射峰，为了有效体现纳米片中PI的插入，制备了相同组分的聚酰亚胺/普通晶格二硫化钼复合薄膜（PI/N-MoS₂），N-MoS₂质量分数分别为0.125%、0.25%、0.5%、1%的PI/N-MoS₂复合薄膜分别记为P/N-1、P/N-2、P/N-3、P/N-4，并对其进行了XRD表征，结果如图5(b)所示。从图5(b)可以看出，PI/N-MoS₂的XRD图在2θ=14°处出现了对应于MoS₂（002）晶面的衍射峰，而在PI/E-MoS₂的XRD图中却消失了。XRD仅能检测仅层间距＜5 nm的样品，衍射峰的消失表明ODA在超声过程中会插入E-MoS₂纳米片层间，之后与PMDA在层间进行原位聚合形成PI分子链，导致E-MoS₂纳米片出现层离现象，超出了XRD的检测范围，最终导致其衍射峰的消失，也印证了PI分子链在纳米片层间的成功插入。

2.5 PI/E-MoS₂介电常数频谱

图6是PI/E-MoS₂复合薄膜在10⁰～10⁶ Hz频率下的介电常数曲线。从图6可以看出，纯PI薄膜10 Hz下的介电常数为3.2，说明PI内部自极化能力较弱。引入纳米片后，PI/E-MoS₂的介电常数明显提高，当E-MoS₂的质量分数为0.125%时，复合薄膜的介电常数可达4.6。由于在聚合物基体中引入大尺寸的无机填料时会产生更多的界面区域，界面极化更加强烈，导致介电常数陡增，而大尺寸E-MoS₂纳米片的掺入没有改变PI基体的结构，介电常数的变化归因于E-MoS₂纳米片引起的内部界面极化的增强。在低频（10⁰～10² Hz）下，界面极化对介电常数起主导作用，而在高频（10²～10⁶ Hz）下，PI分子链的旋转滞后于频率的变化，偶极子极化占主导作用，使得PI/E-MoS₂的介电常数随频率增加而降低。随着E-MoS₂质量分数的增加，复合薄膜的介电常数缓慢减小，即使E-MoS₂的质量分数为1%，10 Hz下复合薄膜的介电常数依然保持在4.4。这一方面主要归因于E-MoS₂纳米片均匀分散在PI基体内形成大量界面层，有效阻碍了高填充含量填料团聚对界面态的破坏，延缓了介电常数的降低。另一方面E-MoS₂纳米片诱导PI分子链排布更加有序，也可以促进内部偶极极化，提高了薄膜整体的介电常数。

2.6 PI/E-MoS₂交流电导率

PI/E-MoS₂复合薄膜的电导率随频率变化的关系如图7所示。从图7可以看出，各薄膜的电导率在低频（10⁰～10⁴ Hz）下存在差异，PI/E-MoS₂复合薄膜的交流电导率大于纯PI薄膜，其中E-MoS₂质量分数为0.125%的复合薄膜电导率最高，随着 E-MoS₂掺杂含量的增加，复合薄膜的电导率依次递减；在高频（10⁴～10⁶ Hz）下，各薄膜的电导率差异不明显，电导率曲线基本一致，说明复合薄膜在高频条件下的主要跃迁电导受到抑制。从图7还可以看出，各复合薄膜的电导率曲线测试频率范围内未出现平台，说明掺杂少量E-MoS₂纳米片的复合薄膜既能保持PI优异的绝缘性能，又能提高介电性能。

2.7 PI/E-MoS₂介质损耗因数

图8为PI/E-MoS₂复合薄膜的介质损耗因数（tanδ）与频率的关系。从图8可以看出，在10⁰～10² Hz下，所有薄膜的介质损耗因数均呈下降趋势，此时损耗形式主要为界面极化损耗和直流电导损耗，界面极化损耗随着频率的上升而逐渐减弱；在10²～10⁶ Hz下，所有薄膜的介质损耗因数均呈上升趋势，介质损耗形式主要为取向极化引起的损耗；随着掺杂含量的增加，复合薄膜的介质损耗呈现出先降低再升高的趋势，其中E-MoS₂质量分数为0.25%的复合薄膜10 Hz下的介质损耗因数仅为0.003。引入E-MoS₂有效降低了复合薄膜的介质损耗，这是因为良好分散的E-MoS₂纳米片可以有效限制偶极子的转向^[8]，大幅削弱直流电导带来的损耗，因此即使界面极化增强，薄膜整体的介质损耗仍然降低。说明PI/E-MoS₂复合薄膜拥有较低的能量损耗，是优异的高介电低损耗绝缘材料。

2.8 PI/E-MoS₂电气强度

图9为PI/E-MoS₂复合薄膜在交流电压下的电气强度威布尔分布图和平均电气强度。从图9可以看出，随着E-MoS₂质量分数的增加，PI/E-MoS₂复合薄膜的电气强度呈先增大后减小的趋势。其中，当E-MoS₂质量分数为0.25%时，PI/E-MoS₂复合薄膜的平均电气强度达到最大值175 kV/mm，相比于纯PI薄膜（121 kV/mm）提高了45%。而其余复合薄膜的电气强度也均高于纯PI薄膜，表明利用原位聚合法构筑的有机-无机界面可以有效阻挡击穿路径的延长，增强复合薄膜的击穿性能。

3 结论

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（1）E-MoS₂纳米片均匀分散在PI基体中，明显改善了纳米材料在聚合物中的弱分散问题，PI/E-MoS₂复合薄膜截面无明显孔洞且结构缺陷数量较少，表明E-MoS₂纳米片与PI基体相容性好；引入 E-MoS₂纳米片后，其并未改变PI原有的分子价键和物相结构，同时与PI高分子链形成界面层，诱导PI分子链有序排布。

（2）引入E-MoS₂纳米片能够显著增强复合薄膜内部的界面极化，提高其介电常数和电导率，降低介质损耗，明显改善复合薄膜的介电性能。

（3）E-MoS₂纳米片可以有效延长薄膜内部的击穿路径，掺杂E-MoS₂质量分数为0.25%的复合薄膜电气强度可达175 kV/mm，相比于纯PI薄膜提高了45%。

基金

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国家自然科学基金面上项目(51777047)
黑龙江省普通高校基本科研业务费专项资金资助项目(2021-KYYWF-0748)
哈尔滨理工大学创新创业训练计划资助项目(S202310214155)

参考文献

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文献

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2024年第57卷第10期

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doi: 10.16790/j.cnki.1009-9239.im.2024.10.008

接收时间：2024-04-09
首发时间：2025-12-24
出版时间：2024-10-20

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作者

出版历史

收稿日期：2024-04-09
修回日期：2024-06-10

基金

国家自然科学基金面上项目(51777047)

黑龙江省普通高校基本科研业务费专项资金资助项目(2021-KYYWF-0748)

哈尔滨理工大学创新创业训练计划资助项目(S202310214155)

作者信息

哈尔滨理工大学电气与电子工程学院，黑龙江哈尔滨 150080

通讯作者:

赵贺（1992-），男（汉族），黑龙江哈尔滨人，讲师，博士，主要从事功能聚合物基纳米复合电介质的热力学、电绝缘特性的研究。

参考文献

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https://castjournals.cast.org.cn/joweb/jycl/CN/10.16790/j.cnki.1009-9239.im.2024.10.008

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2种不同金属材料的力学参数

科 Family	属数 Number of genus	种数 Number of species	占总种数比例 Percentage of total species (%)	属 Genus	种数 Number of species	占总种数比例 Percentage of total species (%)
鹅膏菌科Amanitaceae	2	11	5.26	鹅膏菌属 Amanita	10	4.78
小菇科 Mycenaceae	2	12	5.74	丝盖伞属 Inocybe	5	2.39
多孔菌科 Polyporaceae	8	14	6.70	蜡蘑属 Laccaria	5	2.39
红菇科 Russulaceae	3	23	11.00	小皮伞属 Marasmius	6	2.87
				小菇属 Mycena	11	5.26
				光柄菇属 Pluteus	5	2.39
				红菇属 Russula	17	8.13
				栓菌属 Trametes	5	2.39

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