材料工程

Coating type	Growth temperature/ ℃	Flow rate of source solution/（g·min^-1）	Flow rate of Ar/（mL·min^-1）	Flow rate of H₂/（mL·min^-1）	Deposition pressure/Pa	Deposition time/min
C-nucleation	1150	0.5	2000	600	600	1
C-SiC	1150	0.5	2000	600	600	120

Coating type	Growth temperature/ ℃	Flow rate of source solution/（g·min^-1）	Flow rate of Ar/（mL·min^-1）	Flow rate of H₂/（mL·min^-1）	Deposition pressure/Pa	Deposition time/min
C-nucleation	1150	0.5	2000	600	600	1
C-SiC	1150	0.5	2000	600	600	120

Coating	Preparation method	Hardness/GPa	Elastic modulus/GPa	Adhesive strength/N
C-SiC （this work）	CVD	23.25	272.3	29
SiC	CVD	33^［22］	363.2^［23］	15^［22］

Coating	Preparation method	Hardness/GPa	Elastic modulus/GPa	Adhesive strength/N
C-SiC （this work）	CVD	23.25	272.3	29
SiC	CVD	33^［22］	363.2^［23］	15^［22］

辅助C源法在单晶Si基体上制备高结合强度C-SiC复合涂层

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侯文康 ¹^,² , 景玮晨 ¹^,² , 熊天英 ² , 唐明强 ²

材料工程 | 研究论文 2026,54(3): 222-228

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材料工程 |研究论文 2026 , 54 (3) : 222 -228

辅助C源法在单晶Si基体上制备高结合强度C-SiC复合涂层

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侯文康¹^,², 景玮晨¹^,², 熊天英², 唐明强²

作者信息

^1.中国科学技术大学材料科学与工程学院，沈阳 110016

^2.中国科学院金属研究所，沈阳 110016

通讯作者:

唐明强（1981—），男，副研究员，博士，研究方向为半导体用SiC防护涂层的制备与性能，联系地址：辽宁省沈阳市沈河区文化路72号中国科学院金属研究所（110016），E-mail：mqtang@imr.ac.cn

Preparation of high bonding strength C-SiC composite coatings on single crystal Si substrate by extra-C source method

Wenkang HOU¹^,², Weichen JING¹^,², Tianying XIONG², Mingqiang TANG²

Affiliations

^1.School of Materials Science and Engineering，University of Science and Technology of China，Shenyang 110016，China

^2.Institute of Metal Research，Chinese Academy of Sciences，Shenyang 110016，China

出版时间: 2026-03-20 doi: 10.11868/j.issn.1001-4381.2025.000005

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摘要

收起

石墨为辅助C源，以HMDSO-H₂为原料体系，采用化学气相沉积（CVD）法在单晶Si（100）基体表面一体化制备C-SiC复合涂层，使用扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）、纳米压痕及划痕测试对复合涂层的表面形貌、相组成、力学性能和抗热震性能进行分析。结果表明：借助辅助C源可一体化沉积C缓冲层与SiC涂层，所制备的C-SiC复合涂层厚度为50 μm（其中C缓冲层厚度为10 μm），涂层致密，且与单晶Si基体结合良好，具有优异的抗热震性能，经过20次20~1200 ℃的循环热震后，复合涂层表面出现裂纹，但未发生翘曲或剥落现象。此外，纳米压痕显示复合涂层的硬度和弹性模量分别为23.25 GPa和272.3 GPa，划痕法测得该涂层与基体的结合力为29 N。

关键词

碳化硅涂层 / 化学气相沉积 / 结合力 / 缓冲层

Abstract

收起

The C-SiC composite coating is integrally prepared on the surface of a single-crystal Si（100） substrate using chemical vapor deposition（CVD） with graphite as the extra-C source and HMDSO-H₂ as the precursor system. The surface morphology， phase composition， mechanical properties， and thermal shock resistance of the composite coatings are analyzed by scanning electron microscopy（SEM）， X-ray diffraction（XRD）， nanoindentation and scratch testing. The results show that the extra-C source enable simultaneous deposition of a carbon buffer layer and SiC coating. The prepared C-SiC composite coating exhibits a total thickness of 50 μm （including a 10 μm-thick C buffer layer）， dense structure， and excellent adhesion to the single-crystal Si substrate. The coating shows outstanding thermal shock resistance， with surface cracks emerging after 20 thermal cycles between 20 ℃ and 1200 ℃， but no warping or delamination occurs. The nanoindentation reveals that hardness and elastic modulus of the composite coating are 23.25 GPa and 272.3 GPa， respectively， while the scratch testing indicates an interfacial adhesion strength between the coating and substrate is 29 N.

Key words

SiC coating / chemical vapor deposition / adhesion strength / buffer layer

引用本文

侯文康, 景玮晨, 熊天英, 唐明强. 辅助C源法在单晶Si基体上制备高结合强度C-SiC复合涂层. 材料工程, 2026 , 54 (3) : 222 -228 . DOI: 10.11868/j.issn.1001-4381.2025.000005

Wenkang HOU, Weichen JING, Tianying XIONG, Mingqiang TANG. Preparation of high bonding strength C-SiC composite coatings on single crystal Si substrate by extra-C source method[J]. Journal of Materials Engineering, 2026 , 54 (3) : 222 -228 . DOI: 10.11868/j.issn.1001-4381.2025.000005

正文

收起

SiC具有高化学稳定性和高击穿电场强度，因此被广泛用作半导体设备零部件的防护涂层^［1-2］。例如，在半导体制造的干法刻蚀过程中，刻蚀气体常含有氟（SF₆、CF₆、NF₆），其对刻蚀腔内承载晶圆片的Si聚焦环等Si基零部件造成腐蚀，进而严重降低生产效率。但在单晶Si上沉积SiC涂层后，由于SiC的化学稳定性高，对含氯和含氟刻蚀气体具有更强的抗刻蚀能力，能够对Si基零部件起到显著的保护作用，可成倍提高聚焦环等Si基零部件的使用寿命。SiC涂层的实际防护性能受制备工艺影响较大。目前SiC涂层的制备方法包括喷涂法^［3］、磁控溅射法^［4］、溶胶凝胶法^［5］和化学气相沉积（CVD）法^［6-9］。其中喷涂法制备的涂层孔隙较多，且不适用于形状复杂的基体；溶胶凝胶法制备的涂层易出现气孔和开裂；磁控溅射法制备的涂层致密性较差；而CVD法制备的涂层具有绕镀性好和涂层均匀、致密等优点，更适合应用于半导体设备零部件的防护涂层制备。

除制备方法以外，SiC的本征性质对其作为涂层的应用具有较大影响。这是由于SiC的晶格常数和热膨胀系数（0.436 nm、2.77×10^-6 K^-1）与单晶Si的（0.543 nm、3×10^-6 K^-1）^［10］相差较大，差异量分别达到约20%和8%。一方面，晶格常数的过大差异会使SiC涂层与单晶Si基体的界面处形成原子尺度的严重不匹配，从而导致界面应力过大；另一方面，热膨胀系数的不匹配会使界面对环境温度的高低变化更为敏感，不同步的膨胀或收缩产生的应力大部分集中在SiC涂层和单晶Si基体界面上^［11］，从而进一步降低界面结合力，加剧涂层开裂倾向。可见，直接在Si基体上制备SiC获得的涂层与基体具有较低的结合力，容易出现开裂，使用寿命较短。为解决这一问题，众多学者们开发了多种工艺方法。例如，在Si基体表面进行碳化预处理后制备SiC涂层^［12］，以及在涂层和基体之间添加缓冲层。碳化预处理后通过温度梯度沉积来控制界面的质量，但该过程较难精确控制。多种工艺相较来说，引入缓冲层的方法更易实现。对于该方法，目前已被研究的缓冲层材料包括GeC、SiO₂、AlN、SiCN、SiAlON等^{［4，13-15］}。然而，这些缓冲层均无法与SiC涂层进行一体化制备，需采用独立工艺制备完成后，才能进一步开展SiC涂层的制备，这在实际生产中不仅容易引入污染源，而且不利于提高生产效率。

本工作采用HMDSO（六甲基二硅氧烷，hexamethyldisiloxane）原料体系的CVD方法，借助石墨棒为辅助C源引入C缓冲层，通过一体化制备工艺，成功地在单晶Si基体上制备出含有C缓冲层的C-SiC复合涂层。结合热力学方程详细说明沉积过程，同时对所制备C-SiC复合涂层的微观形貌、物相组成、力学性能、结合力及抗热震性能进行较全面的表征和分析，以期为高品质SiC涂层的制备提供一个高效可行的工艺方法，也为涂层结合力改善提供设计思路。

1 实验材料与方法

收起

1.1 基体处理和涂层制备

刻蚀腔体中聚焦环主要为单晶Si材料，其作用是控制等离子体在晶圆边缘的分布，使刻蚀在整个晶圆表面能够均匀进行。本工作选择聚焦环用单晶Si（100）块体作为基体材料，试样尺寸为20 mm×20 mm×10 mm，表面使用1200^#砂纸研磨，并采用工业标准湿法清洗工艺进行清洗。

使用喷液雾化-多元共析智能化学气相沉积设备（示意图见图1），以HMDSO-H₂为原料体系，腔内放置石墨棒（纯度99.9%，中钢集团上海新型石墨材料有限公司）作为辅助C源^［16］，在单晶Si（100）基体上制备含有C缓冲层的C-SiC复合涂层。HMDSO（纯度99%，上海麦克林生化有限公司）和正己烷（n-hexane，纯度99%，上海麦克林生化有限公司）以体积比2∶1混合后作为液体原料，H₂（纯度99.99%，沈阳顺泰公司）、Ar（纯度99.99%，沈阳顺泰公司）作为载流气体。具体的涂层CVD沉积参数如表1所示，沉积时间分别为1、120 min，所获得的涂层种类分别为初始形核（C-nucleation）和连续涂层（C-SiC）。

1.2 材料表征

使用掠入射X射线衍射仪（GIXRD，SmartLab）对C-SiC复合涂层的晶体结构进行表征；使用配备能谱仪（EDS）的扫描电子显微镜（SEM，Apreo）对C-SiC复合涂层的表面、截面形貌及元素组成进行表征；使用纳米压痕仪（G 200 Nano Indenter）对C-SiC复合涂层的硬度和弹性模量进行测试；使用材料表面性能综合测试平台（SMT-5000）对C-SiC复合涂层与基体间的结合力进行检测，其载荷以20 N/min的速率线性增加到50 N，划痕长度5 mm；使用高温箱式烧结炉（NBD-M系列）对C-SiC复合涂层样品的抗热震性能进行测试，气体环境为Ar，热震温度区间为20~1200 ℃，升降温速率均为10 ℃/min，单次峰值温度保温时间为10 min，重复10次、20次热震循环后采用扫描电子显微镜进行表征。

2 结果与分析

收起

2.1 C-SiC复合涂层的CVD形成过程

HMDSO的化学式为（CH₃）₃—Si—O—Si—（CH₃）₃，其中Si—O键和Si—C键的结合能分别为452 kJ/mol和360 kJ/mol，n-hexane的化学式为C₆H₁₄，其中C—H键和C—C键的结合能分别为413、347 kJ/mol^［17］。在高温条件下，反应气体优先裂解C—C键和Si—C键，然后裂解C—H键，最后裂解Si—O键。当沉积温度接近1150 ℃时，C—C键和Si—C键大多发生裂解，而C—H键和Si—O键则部分发生裂解。此外，当沉积温度达到1150 ℃时，键能为432 kJ/mol的H—H键也会大量裂解。由此可知，沉积的初始反应物主要有CH _x 、SiO和活性H，此时反应腔体内发生的主要化学反应为^［17］：

2 S i O (g) + H 2 (g) + 2 C H (g) = 2 S i C + 2 H 2 O (g)

（1）

S i O (g) + 2 C H (g) = S i C + C + H 2 O (g)

（2）

2 C H (g) = 2 C + H 2 (g)

（3）

7 S i O (g) + 6 C H 3 (g) = S i H 4 (g) + 6 S i C + 7 H 2 O (g)

（4）

S i O (g) + 4 S i H 3 (g) + 5 C O (g) = 5 S i C + 6 H 2 O (g)

（5）

6 S i O (g) + 5 C H 3 (g) = S i H 3 (g) + 5 S i C + 6 H 2 O (g)

（6）

S i O (g) + 2 S i H (g) + 3 C (g) = 3 S i C + H 2 O (g)

（7）

S i O (g) + 6 H (g) = S i H 4 (g) + H 2 O (g)

（8）

C + H (g) = C H (g)

（9）

以上反应的吉布斯自由能ΔG均随温度的升高而增大，在1100~1400 ℃下均为负值，即反应自发进行，按照1150 ℃温度下各反应ΔG的绝对值由小到大排序，如反应式（1）~（9）所示。参考以上反应对涂层沉积过程进行分析，绘制涂层沉积过程示意图，如图2所示。发现整个C-SiC复合涂层（包含SiC层和C缓冲层）的形成分为两个阶段：①石墨棒表面SiC层的生长和Si基体表面C缓冲层的生长。如图2所示，沉积开始前通入H₂高温裂解为活性H（蓝色箭头），会与反应室内的石墨棒发生表面反应（式（9））生成大量的CH，再加上通入原料裂解的前驱体CH（黄色箭头），导致沉积室内CH浓度升高，促进CH在Si基体表面大量吸附，并发生表面反应（式（3））形成C缓冲层（绿色箭头）。与此同时，通入原料裂解的前驱体SiO则主要在石墨棒表面发生吸附，与石墨棒表面的CH发生反应（式（1）、（2）、（4）~（7）），形成的SiC层逐渐将石墨棒包覆，随着石墨棒表面反应的进行，式（9）的反应物减少，导致反应室内来源于石墨棒表面反应的CH减少，反应腔内CH浓度逐渐降低。②Si基体上C缓冲层表面的SiC层生长。如图2所示，石墨棒表面被SiC层包覆后，不再提供额外C源。腔内C源全部来源于原料的裂解，此时Si基体上的主反应由阶段①形成C缓冲层（式（3））转变为形成SiC层（式（7）），通入的前驱体（SiO、CH和活性H）在表面吸附并发生反应（式（1）、（2）、（4）~（7））形成SiC层（绿色箭头）。整个反应过程中气相形核形成的SiC、C、CO和H₂O等副产物由真空泵排出（灰色箭头）。

2.2 C-SiC复合涂层的形貌与相组成

图3为沉积1 min时样品的表面微观形貌。可以看出，经1200^#砂纸打磨的单晶Si基体表面存在较多棱角分明的划痕，经H₂刻蚀后，划痕棱角变得圆润，但凹槽仍然存在。由于凹处形核所需的形核能更低，所以C优先在基体凹处开始形核生长，如图3放大区域所示，经过1 min的沉积后，形核颗粒尺寸约为几百纳米，弥散分布于基体表面。

图4为沉积120 min时样品的表面、截面形貌及截面EDS谱图。从图4（a）可以看出，复合涂层表面十分致密，紧密排列着许多直径约5~10 μm的鹅卵石状团簇，无开裂、孔洞等缺陷。此外，样品表面还存在一些直径约60 μm的球状大团簇，这些团簇为均相形核所致。由图4（b）可知，该复合涂层为多层结构，各层间界面由图中白色虚线标出。图4（c）为样品的截面线扫描结果，图中黄色箭头表示线扫描方向（从涂层表面至基体），图谱中红色曲线表示C的含量分布，蓝色曲线表示Si的含量分布。复合涂层的一体化沉积过程为：首先在单晶Si基体表面形成厚度约10 μm的C缓冲层，然后随着涂层内C含量的逐渐降低和Si含量的逐渐升高，最后涂层过渡为SiC层。整体上，中间的C缓冲层将基体与涂层紧密地结合在一起。一方面，C缓冲层与Si基体界面处发生互扩散形成冶金结合，有利于涂层结合能力的提升；另一方面，C缓冲层与SiC层通过C浓度梯度过渡连接，可有效降低界面应力^{［11，18］}。C-SiC复合涂层厚度约50 μm，涂层均匀且致密，各界面处结合紧密无开裂、孔洞等缺陷。

Liu等^［17］研究表明，沉积温度从1250 ℃降低到1200 ℃，SiC涂层中的非晶相增多。而本工作沉积温度进一步降低至1150 ℃，因此将形成更多的非晶相。图5为该复合涂层的GIXRD谱图，谱图中主峰为3个宽化峰，2θ衍射角分别为26°、35°、62°，表明该涂层的结晶程度较低。对照PDF卡片，2θ值分别为35.7°、60.0°符合3C-SiC的（111）、（220）晶面特征峰位^［19-20］，2θ值为26.0°符合石墨C的特征峰位，由此表明该涂层由SiC相与C相组成。

2.3 C-SiC复合涂层的力学性能和界面结合力

图6为所制备C-SiC复合涂层的纳米压痕载荷-位移曲线。可以看出，峰值载荷P_max为10 mN时，获得的最大压痕深度小于200 nm，并且曲线平滑无明显的突起，表明所制备复合涂层表面均匀无缺陷^［21］。图6中表格为3次实验测得的硬度和弹性模量数值，计算可知该复合涂层的硬度和弹性模量平均值分别为23.25 GPa和272.3 GPa。

图7为复合涂层与单晶Si基体结合力测试曲线，图中上方为划痕的表面形貌SEM图。可以看出，从左至右垂直压力从0 N逐渐增加到29 N的过程中，摩擦因数基本保持不变，但是当垂直压力超过29 N之后，材料的摩擦因数值发生突变，对照SEM照片可以看出此处涂层发生了脱落，由此可得该复合涂层与基体的结合力约为29 N。

将本工作所制备复合涂层的纳米压痕硬度、弹性模量和结合力与已报道的研究结果^［22-23］进行比较，如表2所示。可以看出，相较于Moriyama等^［22］所制备的CVD-SiC涂层的结合力（15 N），本工作的C-SiC复合涂层结合力提高了93.3%。如此显著的提升效果得益于C缓冲层的引入，虽然C-SiC复合涂层的硬度和弹性模量略低于纯SiC涂层，但中间的C缓冲层强化了界面结合，与Si基体界面互扩散形成冶金结合，与SiC涂层通过C浓度梯度过渡连接有效降低界面应力，将SiC涂层和Si基体牢固地结合在一起，从而有效提高了涂层和基体的结合力。

2.4 C-SiC复合涂层的抗热震性能

图8为C-SiC复合涂层样品热震前及经历10次和20次20~1200 ℃热震循环后的表面形貌。可以看出，在10次热震循环后，涂层表面未发现开裂、翘曲或剥落，热震前涂层中的球状大颗粒数量随热震次数的增加呈减少的趋势，并且球状大颗粒的粗糙表面（图8（a））转变为较光滑的表面。这一现象与SiC的重结晶烧结过程相似，因为同一物质的饱和蒸气压与颗粒半径成反比，所以高温下表面的细颗粒逐渐蒸发成气相，并随着冷却过程凝聚在粗颗粒间的接触处^［24-25］。经20次热震循环后，涂层表面出现贯穿颗粒的裂纹（图8（c）），但未见翘曲或脱落，说明涂层仍具备一定的高温防护性能。

3 结论

收起

（1）在CVD方法中，引入辅助C源能够影响沉积腔内的反应物浓度，从而改变Si基体表面的发生顺序，实现C缓冲层和SiC层的一体化沉积。

（2）所制备的C-SiC复合涂层整体厚度50 μm，其中C缓冲层厚度10 μm，复合涂层致密且与单晶Si基体结合良好，结合力达到29 N。

（3）纳米压痕显示所制备的C-SiC复合涂层的硬度和弹性模量分别为23.25 GPa和272.3 GPa。

（4）C-SiC复合涂层具有优异的抗热震性能，在20~1200 ℃温度区间，10次热震循环后C-SiC复合涂层表面未发现裂纹，20次热震循环后C-SiC复合涂层表面出现裂纹，但未发生翘曲或剥落，仍具备防护功能。

基金

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文献

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. Research progress on preparation and application of recrystallized silicon carbide materials［J］. Refractories， 2017， 51（1）： 73-77.

2026年第54卷第3期

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doi: 10.11868/j.issn.1001-4381.2025.000005

接收时间：2025-01-07
首发时间：2026-10-27
出版时间：2026-03-20

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收稿日期：2025-01-07
录用日期：2025-04-26

基金

国家重点研发计划资助项目(2023YFB3711100)

作者信息

^1.中国科学技术大学材料科学与工程学院，沈阳 110016

^2.中国科学院金属研究所，沈阳 110016

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https://castjournals.cast.org.cn/joweb/clgc/CN/10.11868/j.issn.1001-4381.2025.000005

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2种不同金属材料的力学参数

科 Family	属数 Number of genus	种数 Number of species	占总种数比例 Percentage of total species (%)	属 Genus	种数 Number of species	占总种数比例 Percentage of total species (%)
鹅膏菌科Amanitaceae	2	11	5.26	鹅膏菌属 Amanita	10	4.78
小菇科 Mycenaceae	2	12	5.74	丝盖伞属 Inocybe	5	2.39
多孔菌科 Polyporaceae	8	14	6.70	蜡蘑属 Laccaria	5	2.39
红菇科 Russulaceae	3	23	11.00	小皮伞属 Marasmius	6	2.87
				小菇属 Mycena	11	5.26
				光柄菇属 Pluteus	5	2.39
				红菇属 Russula	17	8.13
				栓菌属 Trametes	5	2.39

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