铀矿冶

V₂O₅	SiO₂	C	Al₂O₃	K₂O	MgO	CaO	Fe₂O₃	Na₂O	其他
0.95	64.15	14.87	4.83	3.01	0.89	1.01	3.74	1.29	5.26

V₂O₅	SiO₂	C	Al₂O₃	K₂O	MgO	CaO	Fe₂O₃	Na₂O	其他
0.95	64.15	14.87	4.83	3.01	0.89	1.01	3.74	1.29	5.26

价态	五氧化二钒品位/%	钒分布率/%
V(Ⅲ)	0.72	75.79
V(Ⅳ)	0.15	15.79
V(Ⅴ)	0.08	8.42
总计	0.95	100.00

价态	五氧化二钒品位/%	钒分布率/%
V(Ⅲ)	0.72	75.79
V(Ⅳ)	0.15	15.79
V(Ⅴ)	0.08	8.42
总计	0.95	100.00

不同酸处理工艺对石煤钒浸出特性的影响

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刘明宝 ¹^,² , 李建涛 ¹^,² , 左恒 ³ , 李云霄 ³ , 姚国超 ³ , 闫建利 ⁴ , 马文峰 ⁴ , 庞宏建 ⁴ , 赵统 ⁴

铀矿冶 | 开采·选治 2025,44(3): 50-57

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铀矿冶 | 开采·选治 2025, 44(3): 50-57

不同酸处理工艺对石煤钒浸出特性的影响

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刘明宝¹^,², 李建涛¹^,², 左恒³, 李云霄³, 姚国超³, 闫建利⁴, 马文峰⁴, 庞宏建⁴, 赵统⁴

作者信息

1.陕西省尾矿资源综合利用重点实验室,陕西商洛 726000

2.商洛学院化学工程与现代材料学院,陕西商洛 726000

3.陕西五洲矿业股份有限公司,陕西商洛 726000

4.内乡县万鑫化冶有限公司,河南南阳 473000

刘明宝(1982—),男,山东寿光人,博士,教授,主要研究方向为矿物浮选界面化学。

Leaching Characteristics of Stone Coal Vanadium Using Various Acid Treatment Processes

Mingbao LIU¹^,², Jiantao LI¹^,², Heng ZUO³, Yunxiao LI³, Guochao YAO³, Jianli YAN⁴, Wenfeng MA⁴, Hongjian PANG⁴, Tong ZHAO⁴

Affiliations

1. Shaanxi Key Laboratory of Comprehensive Utilization of Tailings Resources, Shangluo 726000, China

2. College of Chemical Engineering and Modern Material, Shangluo University, Shangluo 726000, China

3. Shaanxi Wuzhou Mining Co., Ltd., Shangluo 726000, China

4. Neixiang Country Wanxin Chemical Metallurgy Co., Ltd., Nanyang 473000, China

出版时间: 2025-09-10 doi: 10.13426/j.cnki.yky.2024.12.11

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摘要

收起

以陕西省商洛市丹凤县石煤钒矿为研究对象,采用直接酸浸和硫酸熟化—水浸两种工艺对钒元素的浸出效果进行了研究。结果表明,当磨矿细度45%、浸出剂硫酸质量分数14%、浸出时间6 h、浸出温度80 ℃、Ca(ClO)₂用量3%、CaF₂用量2%、固液比1∶2时,利用直接酸浸工艺可获得的最佳钒浸出率为86.7%;当磨矿细度80%、熟化过程浓硫酸用量20%、浸润水量7.5%、熟化温度110 ℃、保温时间10 h、水浸固液比1∶2、浸出时间120 min、室温浸出时,硫酸熟化—水浸工艺的最佳钒浸出率可达93.5%。硫酸熟化—水浸工艺指标优于直接酸浸工艺指标,研究结果可为陕南地区石煤钒矿清洁提钒工艺设计提供技术支撑。

关键词

石煤钒矿 / 酸浸 / 硫酸熟化 / 石煤 / 钒

Abstract

收起

Taking the stone coal vanadium ore in Danfeng country, Shangluo city, Shannxi province as the research object, the vanadium leaching characteristics were studied using direct acid leaching and sulphuric acid-curing leaching process, respectively. The results indicate that the optimum vanadium leaching rate is 86.7% when using direct acid leaching process under conditions of sample fineness of 45%, H₂SO₄ concentration of 14%, leaching period of 6 h, leaching temperature of 80 ℃, Ca(ClO)₂ dosages of 3%, CaF₂ dosages of 2%, and the solid-liquid ratio of 1∶2. While the vanadium leaching rate can reach to 93.5% at ambient temperature by using sulphuric acid-curing leaching process under the conditions of sample fineness of 80%, H₂SO₄ dosages of 20%, wetting water dosages of 7.5%, curing temperature of 110 ℃, interval time of 10 h,water leaching period of 120 min, solid-liquid ratio of 1∶2. The results for sulphuric acid-curing leaching process is better than that for direct acid leaching process, and the conclusion can provide technical support for vanadium extraction from stone coal in Shannan region.

Key words

stone coal vanadium ore / acid-leaching / sulphuric acid-curing / stone coal / vanadium

引用本文

刘明宝, 李建涛, 左恒, 李云霄, 姚国超, 闫建利, 马文峰, 庞宏建, 赵统. 不同酸处理工艺对石煤钒浸出特性的影响. 铀矿冶, 2025 , 44 (3) : 50 -57 . DOI: 10.13426/j.cnki.yky.2024.12.11

Mingbao LIU, Jiantao LI, Heng ZUO, Yunxiao LI, Guochao YAO, Jianli YAN, Wenfeng MA, Hongjian PANG, Tong ZHAO. Leaching Characteristics of Stone Coal Vanadium Using Various Acid Treatment Processes[J]. Uranium Mining and Metallurgy, 2025 , 44 (3) : 50 -57 . DOI: 10.13426/j.cnki.yky.2024.12.11

正文

收起

钒具有众多优异的物理性能和化学性能,是高强度、高韧性高端合金的重要添加元素。自然界中的含钒矿物有70余种,但具有工业应用价值的仅有钒钛磁铁矿和石煤钒矿^[1-3]。石煤钒矿为中国特有的含钒矿物,钒资源(以V₂O₅计)储量接近1.2亿吨,占全国钒资源总储量的87%左右。因此,开发绿色高效的从石煤钒矿提钒流程对钒产业链的稳健发展具有重要意义^[4-5]。

中国石煤钒矿中的钒大多以类质同象形式分布于钒云母和白云母中,含钒矿物嵌布粒度微细且与主要脉石矿物的物理和化学性质差异不大,因此采用传统的选矿工艺无法富集石煤钒矿中的含钒矿物,钒元素的提取主要依赖于化学选矿工艺^[6-10]。目前,研究较多的化学提取工艺主要包括焙烧—浸出、直接浸出、硫酸熟化—浸出等,其中焙烧过程能耗较高,CO₂排放量大,与当前国家所提倡的“双碳战略”不符;直接浸出、硫酸熟化—浸出等工艺能耗较小,清洁环保,尤其是硫酸熟化工艺中浸出环节简单易行,浸出液中杂质离子含量较少,具有较好的应用前景^[11-15]。

陕西省95%以上的钒资源储藏在陕南地区,该区域石煤钒矿的碳含量在14%左右,若采用焙烧工艺处理,排放的温室气体不利于秦岭地区生态环境保护,湿法工艺是目前陕南地区从石煤钒中提取钒元素的主流路线^[16-17]。针对陕南地区石煤钒矿进行直接酸浸提钒工艺与硫酸熟化—水浸提钒工艺的对比研究尚未见报道,为此以陕南地区石煤钒矿为对象,系统研究了不同因素下2种技术路线的最佳提钒效果,旨在为陕南地区石煤提钒工艺技术路线的设计提供技术支撑。

1 试验部分

收起

1.1 原料

本试验所用石煤钒矿石来自陕西省商洛市丹凤县,采用多点取样法从企业原料堆场取200 kg石煤钒矿石,在实验室利用两段一闭路流程将原料破碎至-1 mm粒级后装袋备用,矿样多元素分析及XRD图谱分别见表1、图1。

由表1可看出,矿样中V₂O₅的质量分数为0.95%,达到工业品位;SiO₂、CaO、MgO质量分数分别为64.15%、1.01%、0.89%,说明该矿样为碳硅质石煤钒矿,钙镁含量较低,采用酸处理工艺时酸耗较低,较适宜采用硫酸熟化—水浸工艺进行钒元素的提取。XRD图谱显示矿样主要化学成分为SiO₂,与表1的分析结果一致。

对矿样中的钒价态物相进行分析,见表2。可以看出,样品中75%以上的钒以V(Ⅲ)形式存在,这部分钒主要以类质同象形式取代云母矿物中的Al³⁺。含钒云母中钒元素可高效浸出的前提是Al—O键和Si—O键易被破坏;因此,在直接浸出或者硫酸熟化—水浸工艺中必须创造强氧化氛围来破坏相应的化学键,以便释放出以类质同象形式存在的钒元素。

1.2 试验仪器及试剂

ϕ240×90型球磨机,武汉探矿机械厂;RW20型搅拌器,德国IKA公司;MF-0612P型单温区管式炉,华港通科技有限公司;Agilent-715型ICP-OES,安捷伦科技有限公司;浓硫酸,质量分数98%,西陇化工股份有限公司;Ca(ClO)₂,分析纯,上海阿拉丁生化科技股份有限公司;CaF₂,分析纯,上海阿拉丁生化科技股份有限公司;试验用水为自制去离子水。

1.3 试验方法

1)直接酸浸:将100 g不同磨矿细度(小于0.074 mm矿粒占总磨矿产品的质量分数)的石煤钒矿放入烧杯内,按试验设定加入氧化剂[Ca(ClO)₂]、助浸剂(CaF₂)、不同硫酸质量浓度的水溶液(浸出剂),在一定水浴温度下,先搅拌反应,再过滤;滤液稀释后采用ICP测定其中的钒元素含量,计算钒浸出率。除特别说明外,浸出过程不同试剂的添加比率及固液比均以试验矿样的质量(100 g)为基数进行计算。

2)硫酸熟化—水浸:将100 g不同细度的石煤钒矿放入玻璃瓶内,加入浸润水、浓硫酸,搅拌均匀后将玻璃瓶密封,放入鼓风干燥箱内高温熟化;熟化结束后,往玻璃瓶内加水,在一定温度下进行水浸作业,浸出结束后过滤;滤液稀释后采用ICP测定其中的钒元素含量,计算钒浸出率。熟化过程中不同试剂的添加比率及水浸过程的固液比均以试验矿样的质量(100 g)为基数进行计算。

2 结果与讨论

收起

2.1 直接浸出试验

2.1.1 磨矿细度对钒浸出率的影响

在CaF₂用量2%、固液比1∶2(质量比,下同)、浸出剂硫酸质量分数20%、搅拌浸出4 h、浸出温度20 ℃情况下,磨矿细度与钒浸出率关系见图2。可以看出,随磨矿细度的增加,钒浸出率呈先上升后下降的趋势;当磨矿细度为45%时,钒浸出率达到最高值,为14.2%。

2.1.2 浸出温度对钒浸出率的影响

在磨矿细度45%、CaF₂用量2%、固液比1∶2、浸出剂硫酸质量分数20%、搅拌浸出4 h情况下,浸出温度与钒浸出率关系见图3。可以看出,浸出温度对钒浸出效果有显著影响,随着温度的升高,钒浸出率近似成直线上升。但温度过高时,浸出液蒸发速度较快,试验过程难以稳定操作,故本试验选择80 ℃作为最佳浸出温度,此时钒浸出率为69.0%。

2.1.3 浸出剂硫酸质量分数对钒浸出率影响

在磨矿细度45%、浸出温度80 ℃、CaF₂用量2%、固液比为1∶2、搅拌浸出4 h的情况下,浸出剂硫酸质量分数与钒浸出率的关系见图4。可以看出,随浸出剂硫酸质量分数的增加,钒浸出率逐渐升高;当硫酸质量分数超过14%后,浸出率增长幅度变缓。当硫酸用量过大时,矿石中的杂质离子也会被大量浸出,增加后续提钒和含酸废水的处理难度。因此,本试验选质量分数14%为浸出剂最佳硫酸质量分数,此时钒浸出率为68.3%。

2.1.4 氧化剂用量对钒浸出率的影响

如前所述,矿浆的氧化氛围对含钒云母晶格的破坏具有极为重要的作用,本试验选用Ca(ClO)₂作为浸出过程的氧化剂。在磨矿细度45%、浸出温度80 ℃、浸出剂硫酸质量分数14%、CaF₂用量2%、固液比1∶2、搅拌反应4 h的情况下,Ca(ClO)₂用量对钒浸出规律的影响见图5。

由图5可看出,随Ca(ClO)₂用量增加,钒浸出率迅速上升,当Ca(ClO)₂用量为3%时,钒浸出率为75.4%,浸出效果较优;随着氧化剂用量的增加,体系中发生更为复杂的氧化还原反应,钒的浸出率出现降低趋势。

2.1.5 浸出时间对钒浸出效果的影响

在磨矿细度45%、浸出温度80 ℃、硫酸质量分数14%、Ca(ClO)₂用量3%、CaF₂用量2%、固液比1∶2的情况下,搅拌浸出时间对钒浸出规律的影响见图6。可以看出,随浸出时间增加,钒浸出率快速上升;当浸出时间超过6 h时,浸出率基本达到稳定值。因此,本试验选择6 h作为最佳浸出时间,此时钒浸出率为86.7%。

2.1.6 CaF₂用量对钒浸出效果的影响

在磨矿细度45%、浸出温度80 ℃、Ca(ClO)₂用量3%、硫酸质量分数14%、搅拌浸出6 h、固液比1∶2的情况下,CaF₂用量对钒浸出规律的影响见图7。

由图7可知,随CaF₂用量增加,钒浸出率逐渐上升;这是因为随CaF₂用量增加,浸出体系中H₂SO₄与CaF₂反应生成的HF浓度增加,矿浆中的HF对含钒云母的破坏能力增强,钒浸出率逐渐上升。而当CaF₂用量过高时,钒浸出率有下降趋势;这可能是因为H₂SO₄与CaF₂反应生成的CaSO₄覆盖在含钒云母表面,阻碍了浸出过程的进行。综合考虑生产成本和生产指标,CaF₂用量以2%为宜,此时钒浸出率为86.7%。

2.1.7 固液比对钒浸出效果的影响

在磨矿细度45%、浸出温度80 ℃、Ca(ClO)₂用量3%、浸出剂硫酸质量分数14%、搅拌浸出时间6 h、CaF₂用量2%的情况下,固液比对钒浸出规律的影响见图8。可以看出,随着固液比增加,钒浸出率提升;当固液比超过1∶2时浸出率基本恒定。因此,选择固液比1∶2为最佳条件,此时浸出率为86.7%。

2.2 硫酸熟化—水浸试验

2.2.1 矿样细度对钒浸出率的影响

在浓硫酸用量10%、浸润水量10%、熟化温度100 ℃、保温时间12 h、水浸时间90 min、固液比1∶2、室温浸出情况下,矿样细度与钒浸出率的关系见图9。可以看出,随矿样细度增加,钒浸出率逐渐上升;当磨矿细度超过80%时钒浸出率变化不大。因此,本试验中选择磨矿细度为80%,此时钒浸出率为75.3%。

2.2.2 浓硫酸用量对钒浸出效果的影响

浓硫酸具有氧化性,其用量对含钒云母晶格的破坏具有举足轻重的作用。在磨矿细度80%、浸润水量10%、熟化温度100 ℃、保温时间12 h、水浸时间90 min、固液比1∶2、室温情况下浸出,浓硫酸用量与钒浸出率的关系见图10。可以看出,随着浓硫酸用量的增加,钒浸出率急剧上升;当浓硫酸用量为20%时,钒浸出率达到最高值,继续增加浓硫酸用量,浸出率变化不大。

2.2.3 熟化温度对钒浸出效果的影响

熟化温度对体系中硫酸氧化破解含钒云母晶格的反应限度有重要影响。在磨矿细度80%、浓硫酸用量20%、浸润水量10%、保温时间12 h、水浸时间90 min、固液比为1∶2、室温情况下浸出,熟化温度与钒浸出率的关系见图11。可以看出,随熟化温度的提升,钒浸出率提升;当熟化温度超过110 ℃时,钒浸出率达到91.2%,继续增加熟化温度,浸出率变化不大。故本研究中石煤钒矿在浓硫酸体系中的熟化温度选择110 ℃。

2.2.4 保温时间对钒浸出效果的影响

熟化过程的保温时间决定着体系中氧化氛围维持时间的长短,对含钒云母的分解及后续钒元素的释放具有重要影响。在磨矿细度80%、浸润水量10%、浓硫酸用量20%、熟化温度110 ℃、水浸时间90 min、水浸固液比1∶2、室温情况下浸出,保温时间与钒浸出率的关系见图12。可以看出,随熟化时间延长,钒浸出率迅速上升;当保温时间超过10 h时,钒浸出率不再提高,此时钒浸出率为91.5%。

2.2.5 浸润水用量对钒浸出率影响

浸润水的添加是保证熟化过程中石煤钒矿与浓硫酸充分接触的必要条件;同时在高温熟化过程中,该部分水可与硫酸形成高浓度酸雾,提高含钒矿物与硫酸的反应速率。在磨矿细度80%、硫酸用量20%、熟化温度110 ℃、保温时间10 h、水浸时间90 min、水浸固液比1∶2、室温情况下浸出,浸润水用量与钒浸出率的关系见图13。可以看出,随着浸润水用量增加,钒回收率呈先上升后下降的趋势。当浸润水用量为2.0%~7.5%时,含钒矿物与硫酸的接触逐渐充分,钒浸出率呈上升趋势;当用量处于7.5%~12.5%时,钒回收率达到最高值,为91.5%;当水量超过12.5%时,过高的水量稀释了熟化体系中硫酸的浓度,使体系氧化氛围下降,钒浸出率也随之降低。综合考虑,本试验中浸润水用量宜为原矿量的7.5%。

2.2.6 水浸温度对钒浸出效果影响

在磨矿细度80%、浓硫酸用量20%、浸润水量7.5%、熟化温度110 ℃、保温时间10 h,水浸时间90 min,水浸固液比1∶2、水浸温度与钒浸出率的关系见图14。可以看出,随浸出温度上升,钒浸出率逐渐提高,室温下钒浸出率为91.5%,浸出温度为80 ℃时钒浸出率达93.7%。考虑到能源消耗及流程的简便,本试验选择常温浸出。

2.2.7 水浸时间对钒浸出效果的影响

在磨矿细度80%、浓硫酸用量20%、浸润水量7.5%、熟化温度110 ℃、保温时间10 h、室温浸出,水浸固液比1∶2,水浸时间与钒浸出率的关系见图15。可以看出,随浸出时间延长,钒回收率逐渐提升;当浸出120 min时,钒浸出率达到最高水平,继续延长搅拌时间,回收率基本不变。因此,本试验中熟料的浸出时间选择120 min,此时钒浸出率为93.5%。

2.2.8 水浸固液比对钒浸出效果的影响

在磨矿细度80%、浓硫酸用量20%、浸润水量7.5%、熟化温度110 ℃、保温时间10 h、室温浸出情况下,水浸时间120 min,水浸过程固液比与钒浸出率的关系见图16。可以看出,当固液比超过1∶2时,钒浸出率达到最高值,为93.5%。因此,熟化后物料进行浸出的最佳固液比为1∶2。

3 结论

收起

1)在磨矿细度45%、浸出温度为80 ℃、浸出剂硫酸质量分数14%、Ca(ClO)₂用量3%、浸出时间6 h、CaF₂用量2%、固液比1∶2时,利用硫酸直接浸出工艺处理陕西丹凤地区的石煤钒矿,可获得的最佳钒浸出率为86.7%。而当磨矿细度80%、熟化过程浓硫酸用量20%、浸润水量7.5%、熟化温度110 ℃、保温时间10 h、水浸过程固液比1∶2、浸出时间120 min,室温浸出时,硫酸熟化—水浸工艺的最佳钒浸出率可达93.5%。

2)硫酸熟化—水浸工艺的钒浸出率要高于直接酸浸工艺,这主要是因为熟化过程的化学反应在密闭空间内进行,高温下反应过程的压力较大。因此,硫酸熟化—水浸工艺对含钒云母的浸出作用超过常温常压下进行的直接酸浸工艺。

基金

收起

国家自然科学基金项目(21973058)
陕西省重点研发计划项目(2023YBSF344)
陕西省秦创原“科学家+工程师”队伍建设项目(2024QCY-KXJ-147)

参考文献

收起

文献

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参考文献引证文献

排序方式：

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2025年第44卷第3期

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373

169

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doi: 10.13426/j.cnki.yky.2024.12.11

接收时间：2024-12-24
首发时间：2025-09-06
出版时间：2025-09-10

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作者

出版历史

收稿日期：2024-12-24

基金

国家自然科学基金项目(21973058)

陕西省重点研发计划项目(2023YBSF344)

陕西省秦创原“科学家+工程师”队伍建设项目(2024QCY-KXJ-147)

作者信息

1.陕西省尾矿资源综合利用重点实验室,陕西商洛 726000

2.商洛学院化学工程与现代材料学院,陕西商洛 726000

3.陕西五洲矿业股份有限公司,陕西商洛 726000

4.内乡县万鑫化冶有限公司,河南南阳 473000

参考文献

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https://castjournals.cast.org.cn/joweb/yky/CN/10.13426/j.cnki.yky.2024.12.11

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2种不同金属材料的力学参数

科 Family	属数 Number of genus	种数 Number of species	占总种数比例 Percentage of total species (%)	属 Genus	种数 Number of species	占总种数比例 Percentage of total species (%)
鹅膏菌科Amanitaceae	2	11	5.26	鹅膏菌属 Amanita	10	4.78
小菇科 Mycenaceae	2	12	5.74	丝盖伞属 Inocybe	5	2.39
多孔菌科 Polyporaceae	8	14	6.70	蜡蘑属 Laccaria	5	2.39
红菇科 Russulaceae	3	23	11.00	小皮伞属 Marasmius	6	2.87
				小菇属 Mycena	11	5.26
				光柄菇属 Pluteus	5	2.39
				红菇属 Russula	17	8.13
				栓菌属 Trametes	5	2.39

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