铀矿冶

伽马射线能量/keV	反应截面/b
184.3	56.0
198.3	29.9
284.6	13.7
815.9	42.5

伽马射线能量/keV	反应截面/b
184.3	56.0
198.3	29.9
284.6	13.7
815.9	42.5

样品编号	样品直径(cm)×高(cm)	铒(Er)元素质量/g
1	2.5×4.5	38
2	3.2×4.5	77
3	4.0×4.5	102
4	5.0×4.5	188

样品编号	样品直径(cm)×高(cm)	铒(Er)元素质量/g
1	2.5×4.5	38
2	3.2×4.5	77
3	4.0×4.5	102
4	5.0×4.5	188

反应类型	中子通量/cm^-2	反应率
热中子俘获反应	4.52×10^-5	1.9×10^-27
快中子非弹性散射反应	1.72×10^-4	2.53×10^-30

反应类型	中子通量/cm^-2	反应率
热中子俘获反应	4.52×10^-5	1.9×10^-27
快中子非弹性散射反应	1.72×10^-4	2.53×10^-30

样品编号	初始特征峰面积	热中子通量/cm^-2	探测效率	修正后的特征峰面积
1	0.84×10³	4.52×10^-5	8.26×10^-3	0.84×10³
2	1.64×10³	3.93×10^-5	7.93×10^-3	1.97×10³
3	1.61×10³	3.51×10^-5	7.65×10^-3	2.24×10³
4	2.85×10³	3.22×10^-5	7.43×10^-3	4.45×10³

样品编号	初始特征峰面积	热中子通量/cm^-2	探测效率	修正后的特征峰面积
1	0.84×10³	4.52×10^-5	8.26×10^-3	0.84×10³
2	1.64×10³	3.93×10^-5	7.93×10^-3	1.97×10³
3	1.61×10³	3.51×10^-5	7.65×10^-3	2.24×10³
4	2.85×10³	3.22×10^-5	7.43×10^-3	4.45×10³

编号	特征峰面积	推测的样品值/g	相对标准偏差/%	相对误差/%
1	2 338	155.2	3.65	3.47
2	2 526
3	2 328
4	2 470
5	2 472

编号	特征峰面积	推测的样品值/g	相对标准偏差/%	相对误差/%
1	2 338	155.2	3.65	3.47
2	2 526
3	2 328
4	2 470
5	2 472

基于瞬发伽马活化分析技术对大体积样品Er元素的测量研究

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张镇华 ¹ , 庄皓为 ¹ , 贾文宝 ¹ , 王泽亮 ¹ , 张焱 ³ , 程璨 ¹^,²

铀矿冶 | 开采·选冶 2024,43(4): 65-71

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铀矿冶 | 开采·选冶 2024, 43(4): 65-71

基于瞬发伽马活化分析技术对大体积样品Er元素的测量研究

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张镇华¹, 庄皓为¹, 贾文宝¹, 王泽亮¹, 张焱³, 程璨¹^,²

作者信息

¹ 南京航空航天大学, 南京 211106

² 南京工业大学, 南京 211816

³ 东华理工大学, 南昌 330013

张镇华(2002—),男,江西南昌人,在读硕士,主要研究方向为核技术及应用。

通讯作者:

程璨(1992—),安徽合肥人,博士,工程师,主要研究方向为核技术及应用;

张焱(1989-),男,湖北襄阳人,博士,副教授,主要研究方向为核技术及应用。

Study of Erbium Determination in Large Sample Based on PGNAA Technique

Zhenhua ZHANG¹, Haowei ZHUANG¹, Wenbao JIA¹, Zeliang WANG¹, Yan ZHANG³, Can CHENG¹^,²

Affiliations

¹ Nanjing University of Aeronautics and Astronautics, Nanjing 211106, China

² Nanjing Tech University, Nanjing 211816, China

³ East China University of Technology, Nanchang 330013, China

出版时间: 2024-11-20 doi: 10.13426/j.cnki.yky.2024.05.03

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摘要

收起

在大多数反应堆中,为了增加堆芯寿命和提高经济效益,考虑在燃料棒中掺入一部分可燃中子毒物来增加其燃耗深度。铒(Er)是一种常见的可燃中子毒物,为了解决这类燃料棒生产过程中Er元素含量的在线监测问题,使用瞬发伽马活化分析技术(Prompt Gamma-ray Neutron Activation Analysis, PGNAA)对大体积样品进行了在线检测研究。利用镅铍(AmBe)同位素中子源和高纯锗搭建试验测量平台,选用氧化铒(Er₂O₃)作为样品,同时结合MCNP进行模拟计算。结果显示,样品的质量和特征峰净面积在经过中子自屏蔽修正后成线性变化关系。该平台对铒元素的质量检测限为24.2 g,相对标准偏差为3.65%,相对误差为3.47%;准确度和精密度受数据统计涨落的影响,后续将对设备进行优化,以增加监测准确度和精密度。研究结果证明了利用该方法进行在线监测的可行性,并为后续使用热中子测量铒元素含量和修正大体积样品中子自屏蔽效应奠定了基础。

关键词

瞬发伽马活化分析 / 同位素中子源 / 镅铍源(AmBe) / 质量检测限 / 氧化铒 / 中子自屏蔽校正

Abstract

收起

In the majority of reactors, a proportion of the combustible neutron poisons is incorporated into the fuel rods with the intention of increasing their burnup depth, thereby extending the operational lifespan of the core and enhancing the economic efficiency of the process. Erbium (Er) is a common combustible neutron poison, and in order to address the issue of on-line monitoring of the Er elemental content during the production of such fuel rods, a solution must be found. A novel approach, namely Prompt Gamma-ray Neutron Activation Analysis (PGNAA), is employed, which is well-suited to large-volume samples and can be detected online. Utilising the americium-beryllium (AmBe) isotope neutron source and high-purity germanium to establish an experimental measurement platform, with erbium oxide (Er₂O₃) selected as the sample. This is also combined with the MCNP to perform simulation calculations. The results demonstrate that the mass and the net area of the characteristic peaks of the sample exhibit a linear variation after correction for neutron self-shielding. The mass detection limit of the platform for erbium was 24.2 g, with a relative standard deviation of 3.65% and a relative error of 3.47%. The accuracy and precision were affected by the statistical fluctuations inherent to the data set. Subsequent optimisation of the equipment will enhance the accuracy and precision. The results demonstrate the feasibility of this method for online monitoring and establish a foundation for the subsequent use of thermal neutrons to measure the elemental content of erbium and to correct the neutron self-shielding effect of large-volume samples.

Key words

Prompt Gamma-ray Neutron Activation Analysis(PGNAA) / isotopic neutron source / americium-beryllium source / mass detection limit / erbium oxide / neutron self-shielding correction

引用本文

张镇华, 庄皓为, 贾文宝, 王泽亮, 张焱, 程璨. 基于瞬发伽马活化分析技术对大体积样品Er元素的测量研究. 铀矿冶, 2024 , 43 (4) : 65 -71 . DOI: 10.13426/j.cnki.yky.2024.05.03

Zhenhua ZHANG, Haowei ZHUANG, Wenbao JIA, Zeliang WANG, Yan ZHANG, Can CHENG. Study of Erbium Determination in Large Sample Based on PGNAA Technique[J]. Uranium Mining and Metallurgy, 2024 , 43 (4) : 65 -71 . DOI: 10.13426/j.cnki.yky.2024.05.03

正文

收起

在核反应堆运行过程中,一般通过增加核燃料的装载量来提高功率和延长使用寿命,但这会使反应堆剩余反应性难以控制^[1]。中子可燃毒物因其具有较大的中子吸收截面,在吸收中子后产物对中子“透明”或可以继续吸收中子,常被添加至核燃料中,用于控制反应堆的剩余反应性^[2]。可燃毒物在吸收中子后逐渐减少,被其吸纳的反应性就会逐渐释放出来,可加深燃料燃耗,进而实现燃料的高效使用^[3-6]。

铒(Er)是一种常见的中子毒物,被认为适合用于压水堆,在核燃料内合理添加Er₂O₃可以抑制燃料寿命初期的大残余反应性,并在寿命结束时达到较长的燃尽深度^[7-8]。为保证反应堆的使用安全,在燃料生产过程中,需要对核燃料中的Er含量进行在线测量。目前,针对Er元素的检测方法主要有原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)和质谱法(ICP-MS)^[9-11],这些方法精度较高,但通常需要在实验室环境下进行,无法做到在线检测;而且这些方法的穿透性较差,只能进行样品表面的测量,无法对燃料内部进行测量。因此,对于燃料生产过程中的Er元素含量测量技术的研究十分重要。

瞬发γ射线中子活化分析(Prompt Gamma-ray Neutron Activation Analysis,PGNAA)技术,利用中子源产生的中子流与待测样品核素通过热中子俘获和快中子非弹性散射反应,在极短时间(<10^-14s)内产生特征γ射线,然后利用探测器接收到的γ射线特征峰的能量和计数,实现样品核素的定性和定量分析。相较于其他方法,如X荧光、激光(LIF)和NAA^[12-13],PGNAA技术可以对大体积样品进行在线、多元素的无损检测分析,近年来被广泛用于水泥质量检测、煤炭测量、冶金金属元素的构成和安全检查等方面^[14-18]。

目前,有关中子毒物的测量研究主要是通过热中子俘获反应对中子毒物进行测量,多数元素的热中子俘获截面较大,这有利于试验的结果^[19-23]。本研究基于AmBe中子源,利用热中子与Er元素发生俘获反应,对Er₂O₃样品进行在线检测分析,旨在为基于PGNAA技术测量中子毒物Er提供依据。

1 试验部分

收起

1.1 试验原理

利用PGNAA技术对Er元素的含量进行测量,产生瞬发伽马射线的反应主要有2种方式,即¹⁶⁷Er(n, γ)¹⁶⁸Er的热中子俘获反应和¹⁶⁸Er(n, n’ γ)¹⁶⁸Er的快中子非弹性散射反应。在本工作中主要利用热中子(<0.5 eV)俘获反应进行测量,其会发射出多条特征伽马射线,其中反应截面最大的几条伽马射线信息见表1。

由于在低能区间,伽马能谱的背景值较高,导致测量信号的信噪比低,不便于特征峰的分析,因此本工作选取815.9 keV的伽马射线进行分析。探测器测量到的伽马射线净面积大小可通过式(1)计算^[24]。

(1)

$A=\varphi \frac{m}{M}{N}_{\mathrm{A}}\sigma \epsilon t,$

式中:A—核素的特征峰净面积;φ—中子的通量,cm^-2·s^-1;m—待测核素的质量,g;M—待测核素的原子量,g/mol;N_A—阿伏伽德罗常数,mol^-1;σ—中子和核素反应产生该特征峰的截面,b;ε—探测器的探测效率;t—测量时间,s。

1.2 试验装置

基于AmBe中子源和高纯锗探测器搭建的试验装置见图1。一枚0.3 Ci的AmBe同位素中子源放置于石蜡屏蔽层内部,石蜡尺寸为85 cm×85 cm×85 cm;中子源位于直径为10 cm的准直器内,并用一层铅进行包裹,通过滑杆进行前后调节以控制出口处的中子通量。根据前期工作,本试验的AmBe源在距离准直出口1 cm中心处的热中子通量为35.72 cm^-2·s^-1;在距离5 cm中心处的热中子通量为25 cm^-2·s^-1;在距离准直器超过5 cm后,热中子通量迅速降低^[25]。使用的探测器为Ortec公司的HPGe探测器,工作温度保持在110~120 K,型号为trans-SPEC-N,其相对效率为50%,在1.33 MeV的分辨率为2.12 keV。

为了提高探测器的探测效率,试验期间未对探测器进行屏蔽。由于本试验使用的源较弱,实际最后能到达探测器的热中子较少,对探测器的中子损伤较低,故选择直接将探测器与AmBe源呈180°放置^[26]。

样品为Er₂O₃粉末,其具体参数见表2。将样品放置于不同大小的聚乙烯瓶中,放置在AmBe源与探测器中间,其中心与准直口和探测器探头距离均为5 cm。试验样品的单次测量时间为3 600 s。

1.3 蒙特卡罗模拟

从式(1)可看出,在样品和测量时间确定后,影响PGNAA测量结果的因素是样品内部的热中子通量以及探测效率。由于4个样品的尺寸不同,导致探测器对4个样品的探测效率不同。此外,由于中子自屏蔽效应,不同样品内部的中子通量也不一致^[27]。因此,需要对这些影响进行修正处理。本工作利用蒙特卡罗模拟软件MCNP5进行模拟计算,截面数据库为ENDF/B-VII.1,通过F4卡记录样品内部的中子能谱。对于探测效率,将样品定义为815.9 keV的伽马体源,利用F8记录卡计算。

2 结果讨论

收起

2.1 试验伽马能谱

样品与热中子反应产生的伽马能谱和环境本底能谱见图2(a)。通过其局部放大图可看出,在Er的特征峰(815 keV)附近,样品产生的峰强度随其质量增加而逐渐增加。在Er的特征峰附近有一个能量为803 keV的²⁰⁶Pb特征峰,其主要来自于试验装置中的准直体和HPGe探测器屏蔽防护材料;同时还有一个能量为810 keV的⁵⁶Fe特征峰,其主要来自于周围环境中的材料。利用GAMMFIT对特征峰进行拟合,以样品1为例,拟合结果见图2(b)。GAMMAFIT是一款由布达佩斯中子中心研发的专业能谱分析软件,可针对中心辐射俘获产生的瞬发伽马射线的特征峰进行较为精确的峰拟合^[28]。

2.2 样品内的中子能谱

利用MCNP对样品内部的中子能谱进行模拟计算,以样品1为例,其内部中子能谱见图3(a)。¹⁶⁸ Er(n,n’γ)¹⁶⁸Er 反应也能够产生815.9 keV的特征伽马射线,该反应中子的阈值能量为895.7 keV。两种反应的截面见图3(b)(截面数据库为ENDF/B-VII.1)。根据样品内部中子能谱,计算不同反应的平均反应截面;使用反应截面和中子通量,计算不同反应的反应率,计算公式为^[29]

(2)

$\mathrm{R}=\sum _{\mathrm{i}}\mathrm{\sigma }\left({E}_{i}\right)·\mathrm{\varphi }\left({E}_{i}\right),$

式中:R—反应率,中子与介质原子核发生作用的总次数;

$\sigma \left({E}_{i}\right)$

—不同能量下的核素反应截面,b;

$\varphi \left({E}_{i}\right)$

—不同能量下的中子通量,cm^-2。

同样以样品1为例,MCNP模拟计算得到的样品内部中子能谱为归一化计数,对其通量进行统计。根据式(2)计算得到2种反应的反应率,结果见表3。尽管快中子的通量比热中子通量稍高,但Er元素的俘获截面比非弹反应截面高,俘获反应的反应率是非弹性散射的反应率的756倍,因此试验测量得到的815.9 keV特征射线主要来自于热中子俘获反应。

2.3 校准曲线

利用GAMMAFIT获取不同样品的特征峰净面积;同时对中子自屏蔽效应和探测效率进行修正,利用MCNP计算得到不同样品内部的热中子通量以及探测器对不同样品的探测效率,结果见表4。将所有样品的热中子通量和探测效率归一化到样品1的结果上,修正后的峰面积计算公式为

(3)

${A}_{jc}={A}_{j}\frac{{\varphi }_{1}}{{\varphi }_{j}}\frac{{\epsilon }_{1}}{{\epsilon }_{j}},$

式中:A_jc—第j个样品(j=2,3,4)校正后的特征峰面积;A_j—第j个样品(j=2,3,4)的特征峰面积;

${\varphi }_{1}$

—样品1的热中子通量,cm^-2;

${\epsilon }_{1}$

—样品1的探测效率;

${\varphi }_{j}$

—样品j的热中子通量,cm^-2;

${\epsilon }_{j}$

—样品j的探测效率。

根据表4得到样品质量和其修正后的特征峰面积的关系图(图4)。图中误差棒代表的试验误差主要来源于测量数据的统计误差。从图中可看出,修正后的特征峰面积与Er的质量成线性变化关系,线性相关系数为0.995。试验装置对Er元素的灵敏度(也就是修正后校正曲线的斜率)为23.57g^-1。

PGNAA方法能检出的最低限制样品质量,也就是样品的质量检测限(MDL)计算公式为^[30]

(4)

$MDL=\frac{{k}^{2}+2\times k\times \sqrt{B}}{s},$

式中:k—置信度因子,对于95%置信区间,k=1.645;s—灵敏度,g^-1;B—核素特征峰区域内本底面积。计算可知,该测量装置在3 600 s下测量Er₂O₃的质量检测限为24.2 g。

为获得更佳的检测限,可以使用高产额中子发生器激发更多特征伽马射线,进而提升装置的灵敏度。此外,考虑选择LaBr₃或BGO等探测效率高的闪烁体探测器获得更高的伽马计数,进而提升测量结果的灵敏度;但由于闪烁体探测器的分辨能力不及高纯锗探测器,因此需要进一步研究特征峰的信息分析方法。同时,对测量装置的布局和探测器的屏蔽防护进行优化设计,降低入射到探测器内部的中子和本底伽马射线的数量,以降低本底伽马射线计数,进一步提高测量效果。

2.4 精密度与准确度

选取150 g的样品作为未知样进行测量,样品置于聚乙烯瓶中,保持高度为4.5 cm,此时样品的直径为4.5 cm。对该样品进行了5次测量,结果见表5。5次测量的相对标准偏差(RSD)为3.65%。按照上述试验方法,利用MCNP程序对该样品的探测效率和中子通量进行计算,对5次测量结果取平均值,经过式(3)修正后,通过校准曲线计算。推测的样品值也在表5中列出,相对误差为3.47%。

由于特征峰的统计误差较大,影响了精密度和准确度。后续工作中,将对测量装置进行优化设计,以降低本底计数;使用更高产额的中子发生器和闪烁体探测器进行测量,提高特征峰计数,进而得到更好的检测限;同时结合蒙特卡罗模拟计算为实际的检测应用提供判断依据。

3 结论

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基于瞬发伽马活化分析技术测量铒元素含量,利用AmBe中子源和HPGe探测器搭建了测量平台,结合MCNP模拟计算,获得线性较高的校正曲线,同时计算出该套装置下质量检测限。建立的装置在测量铒元素上具有可行性,研究结果为热中子测量大体积含铒样品奠定了基础。

基金

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国家自然科学基金(12105143)
国家自然科学基金(42374226)
国家重点研发计划(2023YFF0717003)
江西省自然科学基金项目(20232BAB201043)
江西省自然科学基金项目(20232BCJ23006)
江苏省市场监督管理局科技计划项目(KJ2024009)
江苏省市场监督管理局科技计划项目(KJ2024044)
江苏省市场监督管理局科技计划项目(KJ2023015)

参考文献

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文献

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2024年第43卷第4期

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doi: 10.13426/j.cnki.yky.2024.05.03

接收时间：2024-05-22
首发时间：2025-07-04
出版时间：2024-11-20

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收稿日期：2024-05-22

基金

国家自然科学基金(12105143)

国家自然科学基金(42374226)

国家重点研发计划(2023YFF0717003)

江西省自然科学基金项目(20232BAB201043)

江西省自然科学基金项目(20232BCJ23006)

江苏省市场监督管理局科技计划项目(KJ2024009)

江苏省市场监督管理局科技计划项目(KJ2024044)

江苏省市场监督管理局科技计划项目(KJ2023015)

作者信息

¹ 南京航空航天大学, 南京 211106

² 南京工业大学, 南京 211816

³ 东华理工大学, 南昌 330013

通讯作者:

程璨(1992—),安徽合肥人,博士,工程师,主要研究方向为核技术及应用;

张焱(1989-),男,湖北襄阳人,博士,副教授,主要研究方向为核技术及应用。

参考文献

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https://castjournals.cast.org.cn/joweb/yky/CN/10.13426/j.cnki.yky.2024.05.03

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本文的引用情况

2种不同金属材料的力学参数

科 Family	属数 Number of genus	种数 Number of species	占总种数比例 Percentage of total species (%)	属 Genus	种数 Number of species	占总种数比例 Percentage of total species (%)
鹅膏菌科Amanitaceae	2	11	5.26	鹅膏菌属 Amanita	10	4.78
小菇科 Mycenaceae	2	12	5.74	丝盖伞属 Inocybe	5	2.39
多孔菌科 Polyporaceae	8	14	6.70	蜡蘑属 Laccaria	5	2.39
红菇科 Russulaceae	3	23	11.00	小皮伞属 Marasmius	6	2.87
				小菇属 Mycena	11	5.26
				光柄菇属 Pluteus	5	2.39
				红菇属 Russula	17	8.13
				栓菌属 Trametes	5	2.39

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TxT

伽马射线能量/keV	反应截面/b
184.3	56.0
198.3	29.9
284.6	13.7
815.9	42.5

伽马射线能量/keV

反应截面/b

184.3

56.0

198.3

29.9

284.6

13.7

815.9

42.5

样品编号	样品直径(cm)×高(cm)	铒(Er)元素质量/g
1	2.5×4.5	38
2	3.2×4.5	77
3	4.0×4.5	102
4	5.0×4.5	188

样品编号

样品直径(cm)×高(cm)

铒(Er)元素质量/g

2.5×4.5

3.2×4.5

4.0×4.5

102

5.0×4.5

188

反应类型	中子通量/cm^-2	反应率
热中子俘获反应	4.52×10^-5	1.9×10^-27
快中子非弹性散射反应	1.72×10^-4	2.53×10^-30

反应类型

中子通量/cm^-2

反应率

热中子俘获反应

4.52×10^-5

1.9×10^-27

快中子非弹性散射反应

1.72×10^-4

2.53×10^-30

样品编号	初始特征峰面积	热中子通量/cm^-2	探测效率	修正后的特征峰面积
1	0.84×10³	4.52×10^-5	8.26×10^-3	0.84×10³
2	1.64×10³	3.93×10^-5	7.93×10^-3	1.97×10³
3	1.61×10³	3.51×10^-5	7.65×10^-3	2.24×10³
4	2.85×10³	3.22×10^-5	7.43×10^-3	4.45×10³

样品编号

初始特征峰面积

热中子通量/cm^-2

探测效率

修正后的特征峰面积

0.84×10³

4.52×10^-5

8.26×10^-3

0.84×10³

1.64×10³

3.93×10^-5

7.93×10^-3

1.97×10³

1.61×10³

3.51×10^-5

7.65×10^-3

2.24×10³

2.85×10³

3.22×10^-5

7.43×10^-3

4.45×10³

编号	特征峰面积	推测的样品值/g	相对标准偏差/%	相对误差/%
1	2 338	155.2	3.65	3.47
2	2 526
3	2 328
4	2 470
5	2 472

编号

特征峰面积

推测的样品值/g

相对标准偏差/%

相对误差/%

2 338

155.2

3.65

3.47

2 526

2 328

2 470

2 472